GB212-91 煤的工业分析方法.doc

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1、对应的旧标准:GB 212-77 中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB21291 代替GB21277 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)硬煤 分析试样中水分测定方法 直接容量法、ISO 562：1981(E)硬煤和焦炭 挥发分测定方法和ISO1171： 1981(E)固体矿物燃料 灰分测定方法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三

2、种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备 图1 玻璃称量瓶 2.1.3.1 小空

3、间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。 2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1.3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。 2.1.3.5 流量计：量程为1001000mL/min。 2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4

4、.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。 2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 2.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 图2 水分测定管(单位：mm) 2.1.5 分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计

5、算： (1) 式中Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。 2.2 方法B(甲苯蒸馏法) 2.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。 2.2.2 试剂 2.2.2.1 甲苯(GB 684)：化学纯。 2.2.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.2.3 仪器、设备 2.2.3.1 分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。 2.2.3.2 电炉：单盘或多联，并能调节温度。 2.2.3.

6、3 冷凝管：直形，管长400mm左右。 2.2.3.4 水分测定管：量程010mL，分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点)，并绘出校正曲线方能使用。 2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片)：直径3mm左右。 2.2.3.6 微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。 2.2.3.7 量筒：100mL。 2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶：500mL。 图3 蒸馏装置示意图 2.2.3.9 蒸馏装置(见图3)：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。 2.2.4 分析步骤 2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0

7、.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。 2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。 2.2.4.3 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积(mL)，并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。 2.2.5 回收曲线的绘制 用微量滴定管准确量取0，1，2，3，10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸

8、出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(2)计算： (2) 式中 Mad空气干燥煤样的水分含量，%； V由回收曲线图上查出的水的体积，mL； d水的密度，20时取1.00g/mL； m煤样的质量，g。 2.3 方法C(空气干燥法) 2.3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.3.2 仪器、设备 2.3.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内。 2.3.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒

9、状无水氯化钙。 2.3.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。 2.3.3 分析步骤 2.3.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.3.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1)并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 注：1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风。 2.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即

10、盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 2.3.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 2.3.4 分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(3)计算： (3) 式中 Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。 2.4 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定。 表1 %水 分 (Mad)重 复 性5510100.200.300.403 灰分的测定 本标准包括两种测定煤中灰

11、分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 图4 灰皿 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2

12、.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷

13、板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至81510的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析

14、步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至81510。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.50.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。 3.2.2.3 分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.