PtCo双金属空心球的制备及其对甲酸的电催化氧化I．直接液相还原制备PtCo双金属空心球.docx

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1、PtCo双金属空心球的制备及其对甲酸的电催化氧化I.直接液相还原制备PtCo双金属空心球唐亚文I张玲玲I周萍1陆天虹厅包建春I南京师范大学化学与环境科学学院南京210097；2中国科学院长春应用化学研究所长春130022,具有空心球结构的金属纳米粒子由于拥有结构特殊、密度小、比表面积大等特点，正日益受到研究者的兴趣21绝大部分制备空心球的方法是通过高温处理，获得的空心球直径大约在几百微米，并且制备过程比较复杂。最近，模板法也被用来制备具有空心结构的球状金属纳米粒子，这种方法可以保证金属纳米粒子的形状匕然而，对模板的处理较为复杂，从而限制了空心球的产量。本文采用直接液相还原途径制备了具有空心球结

2、构的PdCo金属纳米粒子，获得的PdCo双金属空心球平均直径约80nmoPdCo双金属空心球的制备如下：5.Og聚乙二醇溶于20m1去离子水中。加42mgCoSO47H2025mgNH4F125mgH3BO324mgH2PdC14于IOm1聚乙二醇水溶液中。一定浓度的NH3H2O调节PH至78。在3040、超声波条件下缓慢加入NaBH4水溶液，继续超声10mino离心分离、洗涤、真空干燥。PdCO双金属空心球的产率约70%。XRD测量在日本理学公司D/max-rC型转靶X射线衍射仪上进行，管压40KV,管流100mA,CUKa射线源为光源。TEM测量在日本电子公司TEM-200CX仪上进行，工

3、作电压200KVoEDS光谱采用VantageIVX-ray仪。图1为PdCo双金属空心球的TEM照片。从照片中能清楚的看出PdCo双金属纳米粒子拥有空心结构。在TEM测试过程中，即使将样品栅旋转不同的角度，TEM照片也没有明显变化，这进一步证明金属粒子的空心结构。获得的PdCo双金属空心球的平均直径约80nm,主要分布范围在6090nm；空心球的壁厚约9nm。图2是PdCO双金属空心球的能量分散光谱(EDS)o图2显示在PdCo双金属纳米空心球中，Pd和Co的原子比约3.5:1图3是PdCO双金属空心球的XRD图谱。Pd的111、200、220三个晶面特征衍射峰分*国家自然科学基金(2057

4、3057、20473038)江苏省科技厅高新技术基金(BK2006224)、江苏省教育厅基金(04KJB15006605KJB150061)o别出现在2值为39.9、46.3、67.9处，与标准图谱(ASTM5-681)一致，显示出典型的面心立方结构。通过SCheITer方程，利用Pd的1晶面衍射峰，能够计算处金属粒子的大小约3.5nm。这表明PdCo双金属空心球的球体主要由粒径为3.5nm的PdCo金属粒子组成。Pd(ASTM#5-681)(111) (200)(220)图4PdCo实心球的TEM照片3040506070802()图3PdCo空心球的XRD图通过本文报道的直接液相还原方法制备

5、PdCo双金属纳米空心球非常方便，获得的空心球产率约70%。另外，聚乙二醇对空心球的形成具有重要作用。实验过程中，在其他条件相同时，如不加聚乙二醇，获得的PdCO金属粒子具有实心球结构，粒子的平均粒径约40nm(图4)。参考文献:1. H.Yoshikawa,K.Hayashida,Y.Kozuka,A.Horiguchi,K.Awaga,S.Bandow,andS.Iijima,App1.Phys.1ett.85,5287(2004).2. S.-S.Kima,S.-T.Kima,J.-M.Ahnb,andK.-H.Kim,J.Magn.Magn.Mater.271,39(2004).3. T.G.Wang,D.D.E11eman,andJ.M.Kenda11,Jr.,U.S.PatentNo.4449901,22May(1984);R.A.Frosch,T.G.Wang,andD.D.E11eman,U.S.PatentNo.4279632,21Ju1y(1981).