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1、中画用柬省束莞农13thStreet.1ongYanIndustria1District.HumenTown.虎FMI眼村十三路DongguanCity,GuangdongProvince,ChinaBfS+8676985555828Te1+8676985555828傅真+8676985555830Fax+8676985555830东莞冠越检测中心编号W-J-009版次A版第1次修订EPA3052消解规范页码第1页共3页1目的规定实验室微波消解方法。2制定依据EPA3052参考HASBROSRS-012/SRS-044等。3范围3.1 电子电器产品中的塑料、橡胶、纸张、布料、表面涂层、油墨、色
2、粉等材料。3.2 玻璃、陶瓷、PCB板和其它特殊材料。4定义4.1无5权责5.1 检测中心相应的测试员负责进行实验操作。5.2 检测中心主管负责监督审核。6作业内容6. 1测试环境要求:温度T=1535C;湿度:R=30%80%。6.2选用试剂:6. 2.1浓硝酸(AR68%)7. 2.2浓盐酸(AR37%)8. 2.3双氧水(AR30%)6. 3操作步骤6.1.1 将样品破碎至小于6mm*6mm的大小。6.1.2 称取约0.10克重量的样品到特氟龙消解罐中。注:以下所有操作务必配带手套,口罩并在通风柜内进行拟制许润娇审核汪休宁批准苏启泰批准日期中画用柬省束莞农13thStreet.1ongY
3、anIndustria1District.HumenTown.虎FMI眼村十三路DongguanCity,GuangdongProvince,ChinaBfS+8676985555828Te1+8676985555828傅真+8676985555830Fax+8676985555830东莞冠越检测中心编号W-J-009版次A版第1次修订EPA3052消解规范页码第2页共3页6.3.3加入6m13.1溶液,2m1的3.3溶液。将微波系统装好,将样品在设定的方法下消解(200C,40Bar),将消解好的样品萃取完成,冷却至室温定容至50m1,准备测试。详细操作见附件1流程图。7方法重点注意事项摘要
4、7.1 适用材质的确认。7.2 选用试剂的要求:浓硝酸(65%),浓盐酸(37%),双氧水(30%)。7.3 该方法注意和EPA305B,EN1122方法的区别。7.4 注意三种试剂加入顺序、加入量、消解温度和加热时间等的控制。7.5 标准曲线溶液配制时加入介质比例的控制。7.6 ICP状态判定:20个样品设一个Ca1ibratiOnCheCk,每天做曲线;或加示踪离子CheCk。中画用柬省束莞农13thStreet.1ongYanIndustria1District.HumenTown.虎FMI眼村十三路DongguanCity,GuangdongProvince,ChinaBfS+8676
5、985555828Te1+8676985555828傅真+8676985555830Fax+8676985555830东莞冠越检测中心编号W-J-009版次A版第1次修订EPA3052消解规范页码第3页共3页附录一:EPA3052微波消解流程用电子天平准确称取约0.1g左右样品置于微波内衬管中。加入浓硝酸6m1,H2O2为2m1;将装置弄好装进微波系统,按以下方法设定:PowerRampHo1dFan1.8005:0010:001214005:0025:0013.00:0010:003方法设定好进入消解程式进行微波消解微波萃取完成,冷却至室温泄压将样品溶液过滤至50m1的离心管,用去离子水定量至刻度线上机分析,结果计算