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1、石油产品闪点测定法闭口杯法开口杯法1石油产品闪点测定法(闭口杯法)本方法适用于石油产品用闭口杯法在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭口杯法闪点。试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度周期,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试验上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。12仪器1.3准备工作时不必加温,闪点估计高于100时,可以力口热至U50-80o脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。的试样时,应预先将空气浴冷却到室温(205C)。使用灯芯的点火器之前,应向器中加入轻质润滑油(细缝纫机油、变压器油等)作为燃料。14试验步骤的试样
2、时,从试验开始到结束要不断在进行搅拌,并使式样温度每分钟升高Co的试样时,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌,到预计闪点前40时,调整加热速度,使在预计闪点前20时,升温速度控制在每分钟2-3,并还要不断进行搅拌。0t,对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验;对于闪点104的试样每经2进行点火试验。试样在试验期间要转动搅拌器进行搅拌;只有在点火时才停止搅拌。点火时,使火焰在05秒内降到杯上含蒸汽的空间中,留在这个位置1秒即迅速回到原位。如果看不到闪点,就继续搅拌试样,并按本条的要求重复进行点火试验。1.5大气压力对闪点影响的修正t=O.25(101.3-P)t=O.0345(760-P
3、)式中P实际大气压力。式中的单位为千帕斯卡;式中的单位为毫米汞柱。表C2修正数At(C)大气压力修正数At,毫米汞柱(mmHg)630658+4659687+3688716+2717745+1775803一11.6精密度用以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。取重复测定两个结果的算术平均值,作为试验的闪点。2石油产品闪点测定法(开口杯法)2.1主题内容与适用范围本标准规定了开口杯测定闪点的方法。本标准适用与测定润滑油和深度石油产品。2.2方法概要把试样装入内土甘土覆中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒温升温,在规定的温度周期。用一个小的点火器,火焰按规
4、定通过试样表面,以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度,作为开口杯闪点。继续进行试验,直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧时的最低温度,作为开口杯法燃点。2.3.仪器与材料试样时,必须使用电炉)。溶剂油:符合要求2.4准备工作闪点低于100的试样脱水时不必加热;其他试样允许加热至5080。C时用脱水剂脱水。脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。以上的试样进行测定时,两只土甘土国底部之间的砂层厚度允许酌量减薄,但在试验时必须保持规定的升温温度。和210。C以下的试样,液面距离口部边缘为18mm(即内土甘土覆内的下刻线处)。试样向内土甘土覆注入时,不应溅出,而且液面以上的土甘土覆壁
5、不应沾有试样。2.4将装好试样的土甘土覆平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)中,再将温度计垂直地固定在温度夹上,并使温度计的水银球位于内土甘土覆中央,与土甘土覆底部或试样液面的大致相等。2.5测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看的清楚。2.5试验步骤0t,调整加热速度,使试样达到闪点前40。C时能控制升温速度为每分钟升高4+I0Co0t,将点火器的火焰放到距离试样液面1014I1Im处,并在该水平面上沿着土甘土覆内径作直线移动,从土甘土覆的一边移至另一边所经过的时间为23so试样温度每升高2。C应重复一次点火试验。点火器的火焰长度,应预先调整为34mmo注:试样蒸汽的闪
6、点同点火器火焰的闪光不应混淆,升高212时继续点火证实。如果闪点现象不明显,必须在试样升高2时继续点火证实。2.6大气压力对闪点影响的修正。)此外,修正数还可以从表查出在下列大气压力时的修正数闪点或燃点72(540)74.6(560)77.3(580)80.O(600)82.6(620)85.3(640)88.O(660)90.6(680)93.3(700)96.O(720)98.6(740)10099876543221125109887654321150111098765432117512111098654321200131210108765421225141211109765421250141311119875431275151412111087643130016151312109764312.7精密度闪点,重复性,150415062.7.2同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于6o2.8报告