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1、食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)项目负责单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所简要修订过程:二、标准的重要内容及主要修改情况1 .方法来源本标准方法2003版以联合国粮农组织和世界卫生组织(FA0WHO)食品添加剂专家联合委员会(JECFA)规范指南中的“弱酸性硫化氢法比浊法”为基础,在酸度调节方式上进行了修改。2 .酸度调节方式酸度调节有两种方式:JECFA指南中的方法采用外指示剂调节酸度,本标准2003版采用内加指示剂调节酸度。本部分实验对这两种调节方式进行了比较,结果表明外指示剂法较难控制,且试液有
2、损失;而2003版的内指示剂法(加1滴酚SD先将溶液PH调节至中性,消除了样品本身及处理过程产生的酸度差异,再加入按英国药典配制的pH3.5的缓冲溶液,这样就使PH的调节变得简单、准确,重现性较好,且该酸度调节方式在使用的数年间反映良好。因此,本部分研究表明,仍应采用2003版的内指示剂法,不做修改。3 .沉淀剂的选择重金属测定方法大都采用硫化物比浊法,即加入沉淀剂提供S与试样中的重金属生成沉淀。通过对相关标准的查阅和比较发现,目前选用沉淀剂主要有两种:即硫化氢(如本标准2003版)和硫化钠(如GB/T5009.602003)o本部分主要对这两种沉淀剂进行比较,二者各有优缺点:(1)硫化氢毒性
3、较大,而硫化钠毒性较小。(2)在实验准确度方面,硫化氢的测定结果更加准确可靠。具体原因如下:本标准2003版是在pH34左右条件下加入H2S沉淀剂,试样中的重金属离子稀溶液与S.反应生成硫化物沉淀,大致以悬浊胶体状态存在,呈现一定浊度,其浊度与其存在的金属浓度呈比例。在此条件下,能测得的常见重金属离子有Ag+、As3As5Bi3Cd2Co2CuCu2HgHg2Ni2Pb2Sn2Sn4Sb2SbJZr?等,其反应生成的沉淀产物见下式:AgCd2+CU2+、Hg2+Pb2+Sn4+As+等”34%SAgzSJ、CdSJ、CuSHgSJ、PbSJ、SnS2As2S3J等从上述分析可见,本标准2003
4、版能够测定的重金属范围很广。相比较而言,采用硫化钠作为沉淀剂对于某些重金属的测定效果欠佳。众所周知,各种硫化物性质复杂多样,反应中用硫化钠作为沉淀剂,会生成可溶性的硫代硫酸盐,使部分金属离子(As%Sb3Sn4Hg”等)不能生成硫化物沉淀,从而产生负偏差。综上所述,虽然硫化钠的毒性较小,但考虑到其特殊的化学反应性质,及其在测定范围和准确度方面的局限性,仍应采用本标准2003版以硫化氢作为沉淀剂,不做修改。三、国际国内标准情况根据中国标准出版社1997年8月第一版中国食品工业标准汇编:食品添加剂卷统计,157个食品添加剂中有129个需检测重金属这个项目,允许的重金属限量标准在0.00020.005%或2mg/kg50mg/kg之间。在中国药典中采用的是硫代乙酰胺法和碱性硫化钠法测定中金属,GB/T5009.602003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中采用的是酸性硫化钠法,测定原理与本方法是一致的,只是所用硫化物沉淀试剂不一样。目前国内外重金属测定原理都一样,只是由于所用硫化物沉淀试剂不一样,而使重金属的测定方法不太统一。如英国药典采用的是硫代乙酰胺法,日本食品添加物公定书采用的是酸性硫化钠法,美国药典、FCC及FAOAVHO食品添加剂专家联合委员会均采用的是弱酸性硫化氢法。四、其他需要在网上公开说明的事项无。