气相色谱法.docx

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1、气相色谱法摘要：气相色谱法（gas chromatography简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气固色谱法由于采用了各种特殊性能的吸附剂，现在日益广泛地用于各种气体的分析，但仍受组分的吸附等温线非线性和吸附剂制备重复性差的局限。气液色谱法由于可采用不同性质的固定液，得到更为广泛的应用。由于新的固定液及其制备方法有了新发展，而使固定液流失问题得到较好的克服，现在气相色谱法有时主要指气液色谱法。关键字：气相色谱法食品检验气相色谱法的基本原理为气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着

2、液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时Z各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。气相色谱法的装置组成分气流系统、分流系统、检测系统、数据处理部件和温度控制器等系统组成，气流系统指载气及其他气体（燃烧气、助燃气）流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气

3、体净化干燥管,03用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。分离系统由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。检测系统包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。数据处理系统简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。气相色谱法的操作中需要对毛细管

4、柱和检测器进行选择。毛细管柱的极性依其内表面所涂固定相的极性有极性、中性和非极性之分。柱的选择考虑柱的极性与待测物的极性相匹配。同时、柱的选择也需要考虑柱长、内径和固定相膜的厚度。对于检测器的选择，气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有氢火焰离子化检测器（FID）与热导检测器（TCD） o这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。热导检测器从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同），而氢火焰离子化检测器则主要对炫类响应灵敏。氢火焰离子化检测器对燃类的检测比热导检测器更灵敏，但却不

5、能用来检测水。由于热导检测器的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的氢火焰离子化检测器串联使用（连接在氢火焰离子化检测器之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。此外还有一些检测器，但它们要么只能检测出个别的被测物，要么可测定的浓度范围很窄。如火焰光度检测器（FPD）对硫、磷响应较高，适用于农药残留分析，以及同样性质的氮磷检测器（NPD）。特别的，有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用（GC-MS,简称气质联用），直接测得元素。在进行气相色谱法操作时，还需要注意的有载气的选择、柱端压力差、柱温的控制、以及柱的预处理。载气一般为氮气、氢

6、气、氮气等需要进行去氧处理。柱端的压力过大过小都会降低物质的分离效率。对于温度，当待测混合物的组分多、沸程宽时、应当采取程序升温，从而使不同沸点的物质能够在不同柱温下分开，这样不仅缩短了分析的时间，也可以改善峰形，提高定量分析的准确性。对柱子的预处理主要是进行预热，使柱温超过本次测量计划最高温度20摄氏度，同时通以载气10h,以防止上次分析柱内残留杂质的干扰。在食品分析与检验中，经常会使用到气相色谱法检测物质。比如食品中有机酸的分离与定量、氨基酸的分离与测定以及食品中有害物质的检测等。在氨基酸的分离与测定实验中，先将没有挥发性的氨基酸转变为适合于气象色谱分析的衍生物一一三氟乙酰基正丁酯。它包括

7、用正丁酯的酯化和用三氟乙酸酢（TFAA）的酰化两个步骤。将酰化好的氨基酸衍生物进行气相色谱分析。实验中采用带程序升温和氢火焰离子检测器的气相色谱仪，并采用双柱系统：柱1为PEGA用于分离除组氨酸、精氨酸、色氨酸和胱氨酸以外的16种氨基酸，柱2固定液为硅酮类，供分离组氨酸、将氨酸、色氨酸和胱氨酸之用。对柱子进行老化预处理使用吊作为载气，柱温220摄氏度，进行2. 5h跑气操作。其中对于氨基酸的衍生化处理根据所需衍生物样品所含氨基酸的量分为常量、半微量及微量衍生的方法。以微量法为例，将氨基酸的稀盐酸溶液置于100摄氏度的砂浴中，吹入高纯即，蒸发水分，待干燥后缴入二氯甲烷再置于砂浴中继续吹入高纯回，

8、使残余的水分和二氯甲烷成共沸物吹出。吹干后加入盐酸-正丁醇混合液，在超声波浴中振荡加速氨基酸溶解。之后酯化，稍冷吹入高纯在砂浴中蒸发正丁陪和盐酸，继续加入二氯甲烷共沸，进一步去除水分。最后加入三氟乙酸醉和二氯甲烷，进行酯化，即可对形成的衍生物进行气相色谱分析。定性鉴定即为根据保留时间与标样比较加以定性，定量测定采用正亮氨酸为内标，以峰高乘半峰宽的方法计算出色谱面积之比并求出含量。气相色谱法应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。其优点主要有：分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。样品用量少和检测灵敏

9、度高，例如气体样品用量为1毫升，液体样品用量为0. 1微升固体样品用量为儿微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。选择性好，可分离、分析恒沸混合物，沸点相近的物质，某些同位素，顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等。应用范围广，虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。但气相色谱法的缺点为：在对组分直接进行定性分析时，必须用己知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。参考文献：1 .大连轻工业学院，华丽理工大学等.食品分析.北京：中国轻工业出版社，1994.2 .王立等.色谱分析样品处理.北京：化学工业出版社，2001.3 .色谱分析概论.北京：化学工业出版社，2000.