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1、气相色谱发测定警香正气液中乙醇含量(宜宾学院化学系宜宾644000) 袁杰摘要;讨论了着香正气液气相中乙醇的气相色谱法测定条件,并对乙醇进行定量的测定。关键词:着香正气液乙醇气相色谱Abstract;Determination of the ethanol in Huoxiang Zhengqi oral Iquid by GC.Keywords: Huoxiang Zhengqi oral Iquid; Ethanol; GC.紫香正气水由苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑、理气和中之功效,广泛应用于外感风寒、腕腹胀痛、呕吐、泄泻等症,是夏季必备良药,为(中国药典)(
2、2005版)一部Q收载品种,被国家药监局定为首批非处方药。其中乙醇含量的检测是一项重要指标,乙醇具有挥发性,中华人民共和国药典中采用气相色谱法测定各种制剂在20时乙醇的含量,因中药制剂中所有组分并非都能全部出峰,故采用内标法定量。本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量。方法快速、简便,适用于蕾香正气水中乙醇的测定。1仪器与试药1. 1 仪器:Et日本岛津2010气相色谱仪。2. 2试药:无水乙醇(优级纯,含量大99. 8%),紫香正气水,正丁醛(内标物)。2试验方法与结果3. 1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色 谱 柱(30. OmmXO. 25mm; 0. 25 n m);载气
3、:高纯氮(纯度大于99. 999%);汽化室温度:180 ; FID 温度:200 :柱前压:86.3 KPa;线速度:41.5 cm/sec;柱流量:1. 27mL-min;分流进样,分流比为100: 1;进样量:0. 5 u L;柱温:80 (hold4min)o尾吹气:氮气,流速为30mLmin2 氢气流速为:40mL - min :空气流速为400mLmin)2. 2溶液的配制2. 2. 1标准溶液的配制:精密量取正丁醇与无水乙静各1mL。置.100mL量瓶中,加水井稀释至刻度,摇匀,备用。2. 2.2供试液液的配制:精密量取紫香正气液3mL,正丁醇1mL置100mL量瓶中,加水稀释至
4、刻度,摇匀(A液)。2. 2.3校正因子测定:取标准溶液2 uL,注入气相色谱仪,记录峰面积值,见图1,所得数据见表1,计算校正因子。图135.901.456WLOO0.11.02.03.0mm表 1 Peak Report TICPeak#R. TimeL TimeF. TimeAreaArea%HeightHeight%A/HMark11.2981.2581.3172275510. 321283000. 291.7721.4691.4421.550973697813. 48610176713. 561.5932. 2232. 1832. 2504389557460. 77358587947
5、9. 661.2242. 4342. 3832. 500803861411. 1316044443.565.0152. 5422. 5002.8171033392314.3113204862. 937. 82V72232640100. 0045013791100.002. 2.4供试液液的测定:取供试液2uL,注入气相色谱仪,记录峰面积值,见图2,所得数据见表2,既得。图2表 2 Peak Report TICPeak# R. Time I. Time F. Time Area Area% Height Height% A/H Mark1 1.3331.3171.4337072170. 171
6、080620.266.542 1.4601.4431.4831874006720.921525548736.711.22V3 1.6691.6251.8332600052529.0330757627.408.454 1.8841.8332. 1752305734225.7436421518.766.33V5 2.2162. 1752.2422107114423.521947290446.861.08V89576295100. 0041554366100.003计算3.1 校正因子 f = (As/Cs) / (Ar/Cr)Ar为对照峰面积值;Cr对照品的浓度;As为加入内标物的峰面积值;Cs为
7、加入内标物的浓度。3.2 含量 Cx=fXAx/(As/Cs)Ax为供试样品的峰面积值;As为测试样品时加入的内标物的峰面积值。药典规定,紫香正气水中乙醇含量应为40%50机4结果与讨论校正因子f4.51含量 Cx40. 1%现行中国药典)一部中收载的蕾香正气水辅料为乙醇且含量应在40%50%。本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定蕾香正气水中乙醇的含量。结果表明。辅料为乙醇的蕾正气水中,乙醇的含量符合药典规定;蕾香正气水中的乙静不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类蕾香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童、老人用药。参考文献11国家药典委员会编.中华人民共和国药典.一部.2005版,北京:化学工业出版社,2005. 661.【2】国家药典委员会编.中华人民共和国药典.二部.附录.2005版,北京:化学工业出版社,2005, 56.3宜宾学院化学与化工学院仪器分析实验讲义2011年V0.3版。4罗伟强 气相色谱法测定葵花籽油的脂肪酸2016/12/7。5陈文娟GC法测定蕾香正气水与蕾香正气口服液中乙醉的含量2016/12/6o6宜宾学院本科生毕业论文(设计)撰写规范2016/12/7。致谢:感谢吴同老师,贾春梅老师对本论文的指导。