洞庭湖区域测土配方施肥中土壤有效磷测定方法研究.docx

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1、洞庭湖区域测土配方施肥中土壤有效磷测定方法研究汤崇俭 肖应该刘峰郭芬 杨薪羽精密度，平行测定结果的允许误差：测定值（P, mg/kg）允许差（P, mg/kg）20相对相差W 5%下表：土壤有效磷含量mg/kg01010-20三20土壤供磷水平低中等 高Summary：研究表明，洞庭湖区域测土配方施肥中土壤有效磷含量的测定，宜采用碳酸氢钠浸提-相镯抗比色法。用该法测定土壤有效磷含量时，既要规范操作程序，又要注重影响检测结果的几个关键要素：土液比、温度、振荡频率、振荡时间、空白样和平行重复样、校准曲线、比色波长设定等，以保证检测数据的精准性和科学性。Key：弱碱性土壤;有效磷；测定；研究洞庭湖区

2、域土壤肥沃，雨量充沛，渔业资源丰富，盛产优质稻米，是全国闻名的鱼米之乡。土壤成土母质为近代河流冲积物和湖积物，土壤呈弱碱性，pH7.00o 土壤有效磷也称速效磷，包括水溶性磷和弱酸性磷，其含量是土壤肥力的重要指标之一，表明土壤的供磷能力，测定土壤的有效磷含量，在测土配方施肥中，为合理分配和施用磷肥提供理论依据。1土壤样品的采集和处理土壤有效磷检测的目的是利用土壤样品的检测数据，分析在一定范围内土壤有效磷的性质特征和含量，为农业生产中科学精准施肥提供数据支撑。土壤样品的采集和处理是土壤有效磷检测的一个重要环节，采集的样品必须有代表性，必须使检测的数据能如实的代表该区域土壤的有效磷指标参数，因此应

3、选择有代表性的土壤进行采样，并根据土壤中有效磷的分布状况进行采样和处理样品。根据土壤类型，肥力等级和地形等因素将取样范围分成若干采样点，使每个采样单元的土壤尽可能均匀一致。同时要保证有足够多的采样点，能代表本单元的土壤特性，一般以采10-20个点为宜。1.1 土娘檬品的采集洞庭湖区域的土壤，耕作层差异性大，应按照“随机” “等量”和“多点混合”的原则进行采样。“随机”即每一个采样点都是任意决定的。“等量”是要求每一点采取土样深度一致，采样量一致。“多点混合”是指把一个采样单元内各点所采的土样均匀混合构成一个混合样品。因此，采样应注意以下几点：(1) 一般采用形布点采样，但在地形变化小、采样单元

4、面积不大的情况下，也可采用梅花形布点采样。(2)采样点分布要均匀，避免在堆过肥料的地方及田壤，沟边等特殊地形采样。(3)采样点的取土深度及采样量均匀一致，土样上层与下层的比例要相同，采样器应垂直入土到规定的深度，耕作层一般取样020cm为宜。(4)采样量以一个混合土样1000g左右为宜。(5)采集水稻土或湖沼土等烂泥土样时，可将所采集的样品放入盆中，用塑料棍将各样点的烂泥搅拌均匀后再取出所需数量的样品。(6)采集的样品放入样品袋，用铅笔写好标签内外各具一张，注明采样地点、日期、采样深度、土壤名称、编号及采样人等，同时做好采样记录。1.2 土壤样品的处理1.2 . 1样品风干(1)从野外采回的土

5、壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁曝晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除土壤以外的杂质。(2)风干后的土样按照检测分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥为贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部检测分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存三个月到半年，以备查询。少数有价值需要长期保存的样品须保存于广口瓶中，用蜡封好口。1.2.2风干

6、样品的制作把土样平铺在制样板上，用木棍碾压，并将植物残体、石矿杂质等剔除干净，压碎的土样要全部通过2mm孔径筛，未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部土样通过2mm孔径筛为止。将过筛的土壤样品用干燥的塑料瓶中保存备用。2原理及方法用pH=8.5的0. 50mol/L碳酸氢钠（NaHCO）溶液取理土壤样品，由于碳酸根的同离子效应，提取液中的HCO通过电解作用可与土壤溶液中的Ca生存CaCO沉淀，这样即可提取土壤样品中的水溶性磷，又能抑制Ca的活性，使一定量活性较大的Ca-P （磷酸钙盐）中的磷被浸出，同时也使一定活性的Fe-P （磷酸铁盐）和A1-P （磷酸铝盐）中的磷通过水解作用而浸出。由于浸

7、出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的次生沉淀，此外由于碳酸氢钠碱性溶液中存在着OH, HCO, CO等阴离子，有利于吸附态磷的置换。浸提液中的磷与锢睇抗显色剂反应，生存磷铝蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法进行定量测定。土壤样品浸出的磷含量与土液比，溶液温度，振荡时间及振荡频率有关。经多次实验表明，土液比为1： 20,浸提液温度为25919、振荡时间为30minlmin,振荡频率为180r/min20r/min,检测效果最为理想。碳酸氢钠浸提-锢镯抗比色法不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性土壤和水稻土壤中有效磷含量的测定。3主要仪器设备(1)分光光度计或紫外-可见分光光度

8、计。(2)恒温(控温25七1()往复式或旋转式振荡机，能满足180r/min20r/min的振荡频率或达到相同效果。(3)无磷滤纸。(4)带塞塑料瓶(200ml) o(5)三角瓶(50ml、150nli两种型号)。(6)容量瓶(25ml. 100ml. 1000ml 规格不等)。(7)移液管(10ml) o(8)漏斗。(9)天平(精确到0. 001g) o4试剂制备(1)无磷活性炭：活性炭常含磷，应先做空白试验，检测有无磷存在，如所用活性炭含磷，应先用1: 1盐酸溶液浸泡24h,然后移至平板漏斗抽气过滤，用蒸储水淋洗到无CL-为止(约45次)，再用0.50mol/L碳酸氢钠浸提剂浸泡24h,在

9、平板漏斗上抽气过滤，用少量蒸镭水淋洗多次，洗尽碳酸氢钠并至无磷为止，烘干备用。(2)氢氧化钠溶液p (Naoi I) =100g/L：称取10g氢氧化钠溶于100ml水中即可。(3)碳酸氢钠浸提剂p (NaHCO) =0. 50mol/L, pH=8. 5)：称取 42. 0g 碳酸氢钠(NaHCO)溶于900ml水中，用100g/L氢氧化钠溶液调节pH至& 5 (用酸度汁测定)，用水稀释定容至1L。贮于聚乙烯瓶中或玻璃瓶中，用瓶塞塞好。此溶液贮存期若超过半个月，使用时需用氢氧化钠溶液重新校正pH值。(4)酒石酸镯钾溶液p ( KSbOCH 0 - HO) =3g/L：称取0.3g酒石酸镯钾溶

10、于水中，稀释至100ml。(5)专目镯贮备液：称取10.0g专目酸铁(NH4) M0 - 4 H0溶于300ml约60水中，冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800nli水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入锢酸铁溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 3g/L酒石酸睇钾溶液，最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用.(6)铝睇抗显色剂：称取0.50g抗环血酸(C6H806左旋，旋光度+2122 )溶于100ml铝镯贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现配，如贮于冰箱中(28。0 ,则有效期为7do(7)磷标准贮备液p (P) =100ug/ml：称取经105下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0. 4390

11、g,用水溶解后，加入5nli浓硫酸，然后加水定容至1000ml,该溶液放入冰箱可供长期使用。(8)磷标准溶液p (P) =5 Hg/ml吸取5. 00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容。该溶液用时现配。5操作步骤5. 1样品前处理称取通过2mm孔径筛的风干试样2. 50g (精确到0.01g)于干燥的200ml带塞塑料瓶中。加入约1g无磷活性炭，加入25七1七的碳酸氢钠浸提剂50ml,摇匀，在251温度下，于振荡机上用180r/min20r/min的频率振荡30minlmin,立即用无磷滤纸过滤于干燥的1501nl三角瓶中，弃去最初滤液810ml,同时做空白试验。5.2样品测定吸取

12、滤液1。00ml于25ml容量瓶中,缓慢加入显示色剂5.00ml,慢慢摇动，排出C0后加水定容至刻度，充分搐匀。在室温高于2(TC处放置30min,用1cm光径比色皿在波长700mn处比色，测量吸光度。5. 3校准曲线的绘制吸取磷标准溶液p (P) =5ug/ml0. 00, 0. 50, 1.00, 1.50, 2.00, 2. 50,3.00ml于25ml容量瓶中，加入浸提10. 00ml,显色剂5. 00ml,慢慢摇动，排出C。后加水定容至刻度，充分摇匀。此系列溶液中磷的浓度依次为0.00,0. 10, 0. 20, 0.3, 0, 40, 0. 50, 0. 60 u g/mlo 在室

13、温高于 20处放置 30min后，按上述样品待测液分析步骤、条件进行比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测量吸光值，绘制校准线或计算回归方程。5.4结果计算有效磷(P) mg/kg=P. V. D/ml0X1000式中：P一查校准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，Ug/ml；V一显色液体积，25ml；D一分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10；10和1000分别将u g换算成mg和将g换算为kg；M风干试样质量go平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。精密度，平行测定结果的允许误差：6注意事项6. 1玻璃器皿的洗涤6. 1. 1常规洗涤法对于一般的玻

14、璃器皿如烧杯、烧瓶、三角瓶、漏斗、塑料瓶等首先用自来水冲洗，然后用毛刷蘸洗涤液刷洗，清水冲净洗涤液后，用纯净水冲洗数次即可。6. 1.2特殊洗涤法容量瓶、移液管等不宜刷洗的玻璃器皿，用稀盐酸泡23h,自来水洗涤，纯净水冲洗。比色皿清洗，一般可用温热（405CTC）的2%的碳酸钠浸泡2h后，清水洗涤，纯净水冲洗即可。如采用超声波清洗机清洗，效果更佳。6.2 称量注意事项（1）调整天平水平；（2）预热 30min；（3）校准；（4）根据样品特性，采用差量法称量。6.3 检测数据出错浸提滤液加入锢镯抗试剂后，产生大量的C。气体，由于容器瓶口较小，气体co不易逸出，易造成试液外喷导致检测数据出错。实际

15、操作过程中一般采用将WmlNaHCO浸提滤液,5. 00ml铝睇抗显色剂和10.00ml蒸储水准确加入50ml三角瓶中，无需再定容进行显色的方法操作。特别要注意的是，加入铝镯抗显色剂必须小心慢慢加入，同时充分摇动三角瓶，排尽CO气体，以避免co的存在对比色结果造成影响。6.4 严格控制浸提温度用NaHCO3溶液浸提有效磷时，温度影响较大，应严格控制浸提温度。7质量保证和质量控制(1)校准曲线的相关系数应大于等于0.999。(2)每批次样品应检测35个平行样，样品数量少于10个时，至少要测定一个平行样。(3)每批次样品应检测一个标准物质样，其测定值应在保证范围之内。每一批次的样品均须做标准曲线，以确保数据的准确性，完整性，可比性。(4) 0. 5mol/L的NaHCO测出土壤有效磷分级参考下表：Reference1程乐明，陈良，刘建雷，等.碳酸