原子吸收光谱仪检测元素过程110问（上）(仪器设备操作使用技术资料).docx

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1、原子吸收光谱仪检测元素过程110问（上）原子汲取光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是许多用户在使用过程中常常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。今日给大家共享原子汲取光谱仪在测定元素使用过程中常常遇到的110个问题及解决方案，这可是广阔原子汲取光谱仪用户的亲身体会和阅历积累，相当珍贵哦!以下均为试验操作人员阅历共享，仅供参考。一、请问哪位做过饲料样品中铜的测定，由于样品中铜含量比较高,用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么缘由？是取样的问题!样品粉碎的粒度较大，造成样品的不匀称性。二、我用微波消解样品，同时用来测定铅镉汞。

2、没有赶酸样品中硝酸浓度也许有20百分点，加热到160度赶酸，测定的元素损失大吗?特殊是汞。1 .测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，详细多少度不太清晰，实在愧疚），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。2 .铅镉在电热板上赶应当没问题，最好不要干枯。汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。3 .建议用低温消化，小于80度，高温对其他元素没有问题。三、原子汲取火焰法测ca要留意些什么?我这里测的含量都很低,也不是很稳定，但仪器很正常。1 .要加释放剂SrCI2,由于硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。2 .削减溶液的盐分，勤清洗。四、玻璃仪器，

3、微波消解灌用什么酸浸泡?为了削减污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗？1 .用10%的硝酸泡24小时。2 .我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次。3 .详细遗忘了在哪里观察过，要用大于30%的硝酸浸泡，由于硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗洁净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。五、请问做茶叶方面的伴侣按你们的阅历值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么？测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应当留意的事项？1.铜：0.12.0mg/L,茶叶取样量：l-2g,定容到50mL。铅：标准曲线由石墨炉的线性范围打算，再依据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。

4、我的试验条件：0.010-0.040mg/L,茶叶取样量：0.5-1.0g,定容到25mLo2.就按国标GB/T5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.13PPM,铜一般在25PpM左右，详细步骤自己感觉怎么便利就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。六、用氢化物发生器，冷原子汲取测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，这个扣不扣背景影响大吗？1 .汞，干扰很少，又没有火焰背景，我觉得没必要扣。2 .氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!七、我用的是岛津AA6300,需要做校正。对于JJG694有几点看不懂，请大家帮帮忙。1 .辨别率

5、测定：点亮锦灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2nm时调整光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量镒双线，应能辨别出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%o2 .基线稳定性测定：调整光谱带宽0.2NM,量程扩展10倍，点亮铜灯。3 .检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量。八、与大家争论一下为什么从水库出来的水，含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高？水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌渐渐的被溶解了。九、我在日常分析土壤中

6、金属铭分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特殊不稳定总消失漂移？1 .火焰法做铭要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。假如做土壤总铭肯定要加氢氟酸全量消解，定容时肯定要加氯化钱作增感剂。2 .再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，由于会生成氯化酰铭挥发损失。假如是肯定要加高氯酸，留意掌握温度，这样倍多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。十、我在工作中用火焰原子汲取做钠，开头很好，但后来怎么发觉曲线的吸光度相当高，已经排解了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事？1 .是不是灯电流设置有问题也可能是以前的等放射的太低了。2 .

7、样品池是否有堵塞。3 .电离，建议加入电离抑制剂。4 .建议用放射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号，则明显灯有问题。H一、空白校正，0,10,20,30,40不用扣背景可以做出来吗?应当使用背景校正，由于即使样品的集体很简洁，有些改进剂的加入，可能会使背景汲取增大。十二、我在做Pb样品时，发觉Pb灯光晕有点浑的感觉，不清楚。换一个Pb灯后，灯的光晕很清楚。不知这是由何缘由引起？1 .这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醛混合液擦一下灯的光窗。2 假如灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下。十三、石墨炉用自来水

8、冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定究竟真是水温高呢，还是测温元件坏了?1 .自来水的话应当是结垢造成的。2 .也不清晰是如何掌握水温度的，不过水温高的话说明结垢堵塞了管道，造成冷却效果下降，所以先看看是否有结垢，假如不是结垢的缘由，就是温度探测的缘由了。3 .以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了,可以用氮气吹开。4 .这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点。十四、发觉电热石英汲取管内表面沉积一层盐雾，影响灵敏度，除了用氢氟酸清洗外，还可以用什么代替？1 .只可以用氢氟酸洗，但肯定不行以沾到电热丝，似乎洗后灵

9、敏度会大大下降。2 .通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了！十五、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解旭我试过根本没方法将油漆消解掉（我用的是加热板，公司不情愿买微波系统）然后我按国标油漆，清漆中总铅测定方法采纳硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到澄清透亮，但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会汲取铅的。1 .黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。2 .方法：办微波消解-原子汲取测定。b.压力氧弹消解-原子汲取测定。C.固体直接进样石墨炉原子汲取测定。3 .黑漆里面是

10、炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。4 .油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：a：AOAC中有一个方法，精确称取过筛的样品1.0g,加入15mL的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流,定容到100ML,上机测试。b:国标，灰化，灰化温度掌握在456度，灰化时间4小时,为了不让铅损失，可以先加入12mL浓硫酸碳化完后再灰化。c:BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸。十六、请问为什么我用原子汲取法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高很

11、多？1 .会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且留意加热过程中要求盖盖子的!留意消化细节。2 .干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，简单带进被测元素。十七、在原子汲取里什么叫特征浓度？2.特征浓度的意义是什么？3 .特征浓度与检出限有什么关系？为什么说在1%汲取时的吸光值是0.044?1）什么叫特征浓度。在原子汲取光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=（C*0.0044）/Aug/mlo2）为什么说在1%汲取时的吸光值是0.044o产生1%汲取就是透过99%,A=log（lo/l）=log（100/

12、99）=0.0044c3）特征浓度的意义是什么。a）只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满意指标。b）依据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化。c）依据已知浓度范围可预知吸光度范,或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围。4）特征浓度与检出限有什么关系。特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/Aug/ml淇中b是噪声水平。十八、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调整到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么？转变燃气比，

13、该元素需要富燃火焰。十九、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解？其基本含量为：41-43%Ni,l%Mn,0.5%Co,0.15%Si,其余的百份含量为Fe,请问该用怎样的酸来溶解？1 .试试用热硝酸，浸泡50秒。2 .可以用王水消解。二十、用原子汲取法测镒为何质控样值偏低？重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度全都。二十一、我用石墨炉原子汲取测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml，进样测定,硝酸浓度比较高。发觉铅的吸光度逐次降低，10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09又到现在的0.06.做标样时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，怎么会消失这样的状况?是石墨管不行了

14、？刚一个星期前换上去的新石墨管（瓦里安的）做出来的曲线还是好的就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。信号偏小的几个缘由：1,还是出在进样不好上，试着调整一下你的进样针位置。3 .实在不行，加基体改良剂。4 .光路需调整（包括炉体，灯，灯电流等）。5 .灰化时间和温度需优化。5,石墨管（锥），石英窗清洗一下。6.标液重新配一下，有时放长了会变。二十二、笊灯扣不了背景,怎么办?假如在测定铜时笊灯扣背景能量不够，那么在测铅时可能能量够吗？1 .能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。2 .是笊灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应当

15、有自吸扣背景，我都用的自吸，只能牺牲一下灵敏度了，另外噪音也会大一些。3 .也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题。4 .笊灯扣背景在400以下都应当没问题，假如能确定笊灯没问题，那就重调一下光路。假如以前用，没有能量低的问题，最近才消失的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，假如动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。假如始终是这样，就认真看下说明书,看看是不是自己操作上的问题。二十三、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解，之后加水赶酸,用纯水定容，回收率试验则在样品中加入0.1g标准物质，处理方法一样，上机后却发觉添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低，这下就不懂了。1 .先做一下平行试验，看看精密度好不好再说。2 .是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅处处有很简单被污染，消