药物分析实验.docx

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1、葡萄糖注射液分析旦的巩固PH计的使用方法熟悉紫外法检查杂质的原理与方法掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算方法。葡萄糖：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。（5%）,含葡萄糖（C6H1206H20）应为标示量的95.0105.0%原理:葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易产生5-羟甲基糠醛。内容鉴别:取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化铜的红色沉淀。检查：PH值应为3.25.5；方法：定位-检验-测定pH；5-羟甲基糠醛。精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1Og）,置IOom1容量瓶一稀释至刻度一284nm测定一A=1OO%注1、分液漏斗用前捡漏，提取振

2、摇时宜倾斜150,并不时排气。2、先加少量水使供试品溶解（少量多次），待全溶后置分液漏斗中。3、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时、每滴加1滴均应充分振摇，以保证在二相间达到平衡。4、滴定时，应边滴边振摇，不要振摇太剧烈，以防止产生乳化现象。如产生乳化，应破乳后分液。5、分液漏斗放置至水层和乙醛层分层后，再分取水层，并注意将水层全部分出，以免造成损失。6、本实验使用大量乙醛，注意防火等安全，实验完毕后，废液进行回收，切勿倒掉。1、乙酰为什么分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？第二次加入是为了测定第一次操作结束后乙醛中仍有少量苯甲酸钠，用水洗涤后

3、继续滴定，减少误差；否，因为一次滴定不完全，仍有少量苯甲酸钠在乙酸层2、分取水层后乙酸层用5m1水洗涤的目的是什么？震荡时有部分未反应的苯甲酸钠存在乙醛层中，故用水将其洗涤干净3、本实验为什么用甲基橙作为指示剂？选用酚肽和甲基橙都可，因为完全中和后呈碱性，滴至中性碱已过量4、双相滴定法操作的关键是什么？如果振摇不充分会出现什么现象，为什么？关键：终点判定；现象：突越不显著，有沉淀生成。原因：双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂的性质，在水相中加入水不溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减少苯甲酸在水相中的浓度及减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰复方丹参片质量

4、分析组方分析：三味中药丹参450g+三七141g+冰片8g+辅料制成1000片一糖衣片内容1.性状检查：外观、色泽、嗅味药物质量初评2.鉴别检查：薄层色谱法一一药物真伪评价一一标准对照法检查丹参成分。对照品：丹参酮HA乙酸乙酯溶液(0.5mgm1)供试品：本品5片一去糖衣一研碎+乙醛10.Om1取滤液，挥干乙醛一残渣+乙酸乙酯2.OmI-供试品溶液T1C操作铺板与检板活化：105C,30min点板：点样量：约0.4-4UI展板：预饱和处理：15Inin上行法计板：计展距、展程等6.绘制T1C图。铺板技术：背材选择玻璃板；T1C硬板硅胶+CMONa(35%o);T1C板厚度：0.20.3mm；铺板方法：刮铺法；干板方法：自