保健食品功效成分及卫生指标检验规范.docx

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1、保健食品功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范1主题内容与适用范围1.1 本规范规定了保健食品与原料的卫生要求、功效成分与卫生指标的检验项目与方法。1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定与方法的选择。2基本要求2.1 凡保健食品，务必符合保健食品通用卫生要求“，该“要求”所列的各项目务必按规定执行。附表1所列检测项目是对“保健食品通用卫生要求”补充规定。2.2 2保健食品中使用的添加剂务必符合”GB2760食品添加剂使用卫生标准”规定的品种名单。检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。2.3 凡使用有机溶剂提取物为原

2、料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。2.4 保健食品应具有与产品配方与申报的保健功能相习惯的功效成分或者特征成分，申报时须检测配方中要紧原料所含的功效成分或者特征成分。附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等有关资料，要求申报单位检测指定的项目。2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准与国际上权威分析方法进行测定。2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或者特征成分的检测方法及

3、检测所需的标准品参照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或者特征成分分析方法的来源。如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的有关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防操纵中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等有关资料。2.9 卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。保健食品的功效成分检测工作应在卫生部认定的检测机构进行。违禁成分的检测由卫生部指定的检验机构进行检测。附表1：下列类

4、型的产品、或者下列原料为主的产品指标检测项目表产品类型检测项目1固体水分、灰分2口服液可溶性固形物、H3海产品镉4鱼油类酸价、过氧化值（降血脂类产品需检测胆固醇）5茶叶有机氯农药残留（六六六、滴滴涕）6红曲黄曲霉毒素Bi、桔青霉素7中药材汞、六六六、滴滴涕8苹果、山楂展青霉毒素9片剂与胶囊崩解时限10抗疲劳、减肥与违禁药物改善生长发育的产品1234567891011121314151617181920212223242526营养素补充剂五加科参类蕈类（灵芝、蘑菇等）冬虫夏草菌丝体红景天类芦荟类大蒜类螺旋藻类叶芋维脂曲物物乳血蚁蚓茶魔纤磷红植动初鹿蚂蚯等、产蝎烯浆粉质、鲨皇花壳蛇角蜂蜂甲蛋白质、

5、氨基酸制品褪黑素产品产品中标识的营养素（包含维生素与矿物质）皂忒膳食纤维腺昔红景天或芦荟或大蒜素蛋白质、胡萝卜素、维生素氏、维生素Bz茶多酚膳食纤维膳食纤维丙酮不溶物、乙醛不溶物（原料）洛伐它丁脂肪酸、维生素E脂肪酸免疫球蛋白蛋白质、氨基酸镒、蛋白质蚓激酶（溶纤酶）、蛋白质蛋白质、氨基酸角鲨烯10-羟基癸烯酸总黄酮脱乙酰度，产品如为复方应检测原料的脱乙酰度蛋白质、氨基酸褪黑素产品原料（褪黑素）需提供原料纯度证明并检测3保健食品中功效成分的检验方法见附件1附件11保健食品中红景天冢的测定2 .保健食品中大蒜素的测定3 .保健食品中芦荟贰的测定4 .保健食品中脱氢表雄的酮(DHEA)的测定5 .保

6、健食品中吐咤甲酸格的测定6 .保健食品中盐酸硫胺、盐酸哦哆醇、烟酸、烟酰胺与咖啡因的测定7 .保健食品中肌醇的测定8 .保健食品中肉碱的测定9 .保健食品中a亚麻酸、丫一亚麻酸的测定10 .保健食品中免疫球蛋白IgG的测定I1保健食品中水溶性粗多糖的测定12 .保健食品中人参皂忒的高效液相色谱测定13 .保健食品中原花青素的测定14 .保健食品中核甘酸的测定15 .保健食品中洛伐他丁的测定16 .保健食品中中药功效成分的鉴别方法17 .保健食品中银杏叶总黄酮的高效液相色谱测定18 .保健食品中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定19 .保健食品中金雀异黄素的测定20 .保健食品中茶氨酸的高

7、效液相色谱测定21 .五味子类保健食品中五味子醇甲、五味子甲素与乙素的高效液相色谱测定22 .保健食品中腺昔的测定23 .保健食品中褪黑素的测定附：保健食品功效成分检验方法协作组提供的检验方法1 .保健食品中人参总皂玳的测定2 .保健食品中总黄酮的测定3 .壳聚糖的游离氨基测定及脱乙酰度的计算4 .蚓激酶活性的测定5 .乙醛不溶物、丙酮不溶物的测定6 .角鲨烯的测定1.保健食品中红景天贰的测定Determinationofsa1idrosideinhea1thfood第一法高效液相色谱法1范围本方法规定了保健食品中红景天贰的测定方法。本方法适用于以红景天为要紧原料的保健食品中红景天贰的测定。本

8、方法的检出限：0.02go本方法的线性范围：0.01-0.50gm1o2 原理将混匀的试样使用甲醇进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。3.1 乙酸钠分析纯。3.2 甲醇优级纯。3.3 石油酸分析纯。3.4 红景天贰标准溶液准确称量红景天试标准品0.0200g,加入甲醇溶解并定容至IOIT11。此溶液每In1含2.Omg红景天贰。4仪器4 .1高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。4.1 超声波清洗器。4.2 离心机。5分析步骤5. 1试样处理5.1 .1液体试样：准确量取摇匀后的液体试样20m1于50m1容量瓶中，先加入25In1甲醇，

9、超声IOmin后用甲醇定容至刻度，混匀，经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。5.2 .2固体试样：取20粒以上片剂或者胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于50m1容量瓶中，加入甲醇，超声提取IOnIin。取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以300OrPinmin离心3min。经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。5.3 液相色谱参考条件5 .2.1色谱柱：C18柱4.6250mm,5m05.2.2柱温：室温。5.2.3紫外检测器:检测波长215nmo5.2.4流淌相:甲醇:0.02InoI/1乙酸钠溶液=9:91。5.2.5流速：1.0m1mio5.2.6进样量：

10、101o5.2.7色谱分析：取101标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性,以试样峰高或者峰面积与标准比较定量。5.3标准曲线制备分别配制浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50g/m1红景天贰标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或者峰面积对浓度作标准曲线。5.4分析结果的表示5.4.1计算h1CXVX=h2m1000式中：X-hiC-V-h2m-试样中红景天贰的含量，mg/g；试样峰高或者峰面积；标准溶液浓度，Ug/m1；试样定容体积，m1；标准溶液峰高或者峰面积；试样质量，go计算结果保留三位有效数字。6技术参数准确度方法的回收率在91.7%9

11、8.6%之间。同意差在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法极谱法1范围本方法规定了保健食品中红景天贰的测定方法。本方法适用于以红景天贰为要紧功效成分的保健食品中红景天贰的含量测定。本方法的最低检出量为0.05Ug。若取1.0Om1液体类试样，其最低检出浓度为0.05mg1;若取0.25g固体类试样、则最低检出浓度为0.2mgkg本方法的最佳线性范围为0.1Ugm11.0Ug/m1。2原理保健食品中红景天玳用甲醇提取，D-IO1型大孔吸附树脂净化处理，经亚硝基化后，其衍生物在硼砂溶液中具有电活性，在滴汞电极上还原产生极谱波。用峰电位定性，以试样与标准的峰

12、电流（P）比较定量。除注明外，试剂为分析纯，实验用水为重蒸馀水。3.1 甲醇。3.2 D-IO1型大孔吸附树脂。3.3 饱与硼砂溶液。3.4 0.2%盐酸溶液。3.5 2mo11亚硝酸钠溶液。3.6 1.0mgm1红景天忒标准贮备溶液：准确称取S1OOOg红景天贰参照品（中国药品生物制品检定所）于烧杯中，加水溶解并定容至IOom1容量瓶。此溶液每毫升含红景天忒1Omg,冰箱储存。3.7 10.0Ug/m1红景天玳标准使用溶液：准确吸取红景天标准贮备溶液1.0Om1于IoOm1容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含红景天贰10.0Ug。4仪器与设备4.1 极谱分析仪。4.2 超声波清洗机。4.

13、3 IOmmX150mm玻璃层析柱。5分析步骤5.1 试样的制备及予处理5.1.1 液体类试样（如保健酒、口服液、饮料等）准确吸取摇匀的试样液1oOm1于50m1容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，供测定用。5.1.2 通常固体类试样（如保健茶、蜜片、胶囊等）准确称取经粉碎并过20目筛的试样0.25g,置50m1三角瓶中，加入IOm1甲醇，于超声波清洗机超声提取IOmin、过滤，滤液收集于50m1容量瓶中。再加入IOm1甲醇于三角瓶中，重复超声提取一次，合并滤液于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，供测定用。5.1.3 个别组分复杂的固体类试样个别组分复杂的固体类试样需经柱层析净化处理。层析柱制备。取适

14、量D101型非极性大孔吸附树脂于烧杯中，加水洗涤数次，缓缓倾入中IOmm150mm玻璃层析柱内，湿法装柱、树脂约高50mm,IOm1甲醇注入层析柱上端进行淋洗，弃淋洗液。净化。按5.1.2节处理、提取试样，准确吸取10.Om1提取试液，缓缓注入层析柱上端，用玻璃蒸发皿收集流出液。再吸取IOm1甲醇分两次注入层析柱进行淋洗、合并流出液于蒸发皿中，置70C恒温水浴挥干，用水溶解移入IOm1容量瓶中，水稀释至刻度，供测定用。5.2 极谱分析参考条件单扫描极谱法（SSP法）。选择起始电位为一40OmV,终止电位一900mV,扫描速度250mV/S,三电极，二次导数,静置时间5s及适当量程。于峰电位（EP）600mV（vs.SCE）处，记录红景天贰的峰电流（,p）nA。5.3 标准曲线的绘制准确吸取10.0Hg/m1红景天K标准使用溶液0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1oOm1于7支Iom1比色管中（相当于含0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0Ug红景天忒）。各管加入2.0m12mo11亚硝酸钠溶液及1Om1o.2%盐酸溶液置沸水浴IOmin,取出冷却至室温后各管再加入1Om1饱与硼砂溶液，加水稀释至刻度，摇匀。将各管溶液依次移入电解池，置三电极系统。按上述极谱分析参考条件（5.2）下测定，记录各管红景天