沉淀电解集成处理高盐冶金废水实验分析.docx

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1、沉淀电解集成处理高盐冶金废水实验分析通过沉淀/电解集成处理高盐冶金废水开展了实验，研究说明：以CaC12作为沉淀剂，处理冶金萃取废水脱除S02-4离子，当原水S02-4离子浓度为103.0g1,投加CaC1282.18g1,出水S024最低880mg1,去除率在99.15%；回收CaS04纯度95%98%,经沉淀处理后的上清液在pH11.2,极板间距为7mm,电解时间60min,获得氯离子浓度为3200mg1,氢氧根浓度为40g1的回用水，可完全满足回用要求。1引言*某新材料公司，主要产品为高端锂离子电池，在萃取/反萃生产过程中产生含有萃取剂和铜、锲和辂等重金属的大量硫酸盐废水，根据一类污染物

2、排放要求和标准，经石灰和烧碱沉淀处理后，金属锲和辂在生产车间排放口已达排放标准,但出水中硫酸盐为103.0g1,对后续生化处理影响较大，无法达标排放。本研究以CaCI2为沉淀剂，在PH值较宽的范围内获得纯度95%98%的CaSO4。CaS04是重要的化工、建筑原料，有广阔的市场前景。沉淀尾水通过电解法处理，制取低浓度碱液，回用产品生产中的萃取/反萃取工艺中，实现废水的零排放和资源化利用。2材料与方法2.1废水水质试验用水来源于*市经济开发区某新材料公司，为萃取/反萃取制锲生产废水，经石灰和烧碱沉淀处理后，该水质颜色微黄、无味，有少量悬浮物，具体水质最大值见表Io1. 废水水质2. 2仪器与药剂

3、仪器选用HH-S数显恒温水浴锅、DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱、79-2磁力加热搅拌器、电解槽等等。器皿为容量瓶、烧杯、吸附柱、量筒、滴定管等。药剂选用辂酸钾、氯化钢、氧化钙、氯化钙、硝酸银等。2.3 测定方法硫酸根浓度与氯离子浓度均采用GBII899-89法测定，氢氧根浓度采用滴定法测定。2.4 试验设计根据废水中的硫酸根离子浓度，确定CaC12的投加量和电解工艺中最正确温度、PH值、极板间距和电解时间，获得最正确硫酸根去除效果和最正确制碱工艺条件。3实验结果分析CaS04微溶于水，溶解后的硫酸钙一部分以未电离硫酸钙存在，一部分电离成硫酸根离子和钙离子，由于废水中其他盐浓度也较高,Ca

4、S04沉淀的生成必须考虑盐效应和同离子效应的影响，化学式为：CaC12+Na2S04CaS04I+2NaC1o2.5 试验影响因素分析取废水50m1分别置于5个锥形瓶中，调节PH值分别6、7、8、10和12o各参加IOm1CaC12溶液，搅拌5min,静置2h,取上清液过滤测定硫酸根浓度，各PH值硫酸根去除率如图1所示。由图1可知，随PH值的增加,S02-4去除率均在98%99%之间，说明PH值在612范围内，对CaS04的沉淀去除效果影响不显著，原水无需调整PH值。3. 1.2氯化钙投加量试验在室温25开展，称取41.09gCaC12（CaC12在25的溶解度为70g）溶解于水中，定容至IO

5、Om1o取2m1、3m1.5m1、9m1、IOin1和m1分别参加50m1废水中，搅拌5min后测定硫酸根去除率，去除效果见图2o由图2可知，当CaCI2的投加量为IOm1,即4109mg时,硫酸根的去除率在99.15%,尾水中硫酸根浓度降至880mg1,CaC12溶液对硫酸根的去除效果比较好，产生的CaS04纯度在95%98%,到达工业级应用标准。CaS04微溶于水，溶解度与温度有关，10溶解度为1.928g/1,40溶解度为2.097g1,100溶解度为1619g1,而实验值却为880mg1,远小于硫酸钙的溶解度,根据本实验测定,硫酸钙的容度积常数在5.IX10-6-1.9610-4,之所

6、以没有确定值，是由于试验用水非自配纯水，而且原水中含有大量的其它物质，同离子效应和盐效应对本沉淀反应影响比较大，实际上硫酸钙溶解后，一部分以未电离硫酸钙存在，一部分电离成硫酸根离子和钙离子存在，故S02-4离子实际去除率高于理论计算值。4. 2电解制碱试验原水经沉淀剂CaC12处理后,S02-4离子浓度从原来的103000mg1降为880mg1,原水PH值略有下降，为11.2,C1-离子浓度为50672.5mg1,如果此处理水直接排放，必须回调pHV8,为实现处理水的回用，满足生产需求,C1-离子浓度必须低于3500mg1,通过电解可到达此要求。5. 2.1电解试验机理沉淀试验后尾水中氯化钠浓

7、度为50672.5mg1,依据电解法制碱工艺机理。电解：2NaC1+2H202Na0H+C12t+H2t,阴极：2H+eH2t,阳极：2C1-2eC12t。5.3.2 电极选择通过前期实验研究，与电解法制碱工艺比较,TiPbO2电极具有电解效率高，电极使用寿命长等优点，一直被广泛应用于电解行业中，所以本试验电极选用TiPbO2电极,探索极板间距、PH等对去除C1-离子的效果影响，确定最正确电解条件。5.3.3 电极板间距选择实验选择TiPbO2为阴极，石墨为阳极，以C1-离子去除率为指标,确定最优板电极间距。如图3知，最正确电极间距为7mm。由图4知，在酸性条件下，电解效率优越于碱性条件，当p

8、H3,电解时间为40min时,C离子去除率为90.8%,C1-离子浓度为4625.3mg1o3.2.5最正确条件电解试验原水经沉淀剂CaC12处理后，上清液PHI12,如果在酸性条件下开展电解去除C1-离子，势必重调PH值,增加电解负担,故实验确定最正确电解实验条件为：pH11.2,极板间距为7mm,常温。电解实验结果见图5所示。由图5可知，起始时氯离子浓度下降很快，电解时间为60min时，氯离子浓度最低，为3200mg1,氢氧根浓度为40g1,完全满足回用要求。4结语(1)用CaC12作为沉淀剂，处理冶金萃取废水脱除S02-4离子，当原水S02-4离子浓度为103.Og/1,投加CaC128

9、2.18g1,出水S024最低880mg1,去除率在99.15%；回收CaS04纯度95%98%,由于同离子效应和盐效应的影响及实际CaS04溶解特性,S0-4离子实际去除率高于理论计算值。(2)原水经沉淀剂CaCI2处理后，上清液最正确电解实验条件为:pH.2,极板间距为7mm,电解时间60min,常温下,氯离子浓度最低为3200mg1,氢氧根浓度为40g1,完全满足回用要求。(3)在实验研究中发现，当水中氯离子浓度较高时，电解反应以CI-为主反应，电解H+为副反应；当水中氯离子浓度低于3.2g1时，电解H+逐渐成为主反应，电解C1-则成为副反应；说明电解效率与氯离子浓度有着较大关系。(4)与传统除盐工艺相比,针对本废水特性和生产工艺,实验探索了电解法处理冶金萃取废水回用、实现CaS04资源化利用的可行性,有关C12的回收将在以后的研究中继续探索。