火焰原子光谱法测定烟叶中的钾.docx

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1、火焰原子光谱法测定烟叶中的钾刘敏潍坊市烟草专卖局（公司）摘要：火焰原子光谱法测定烟叶中的钾，烟叶预处理方法有消化法、灰化法、悬浮液法。用悬浮液技术处理烟叶样品，即将样品烘干、粉碎、过筛，并悬浮在15g1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钢作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定，以火焰原子发射法（FAES）测定钾，建立了快速测定烟叶中钾的FAS法。关键词：火焰原子光谱法；烟叶；钾；预处理方法钾是烟叶生长必不可少的的微量元素，对烟叶的质量有重要影响。各国正在积极开展低毒安全烟的研究，探索微量元素对烟的减毒作用，减少吸烟对人体的危害。目前，我国己有关于测定烟草中钾等微量元素的报道，样品的预处理方法有灰化法、

2、消化法、悬浮液法，灰化法和消化法的缺点是：耗时长，消耗大量酸、污染环境。用悬浮液进样技术不污染环境，几分钟即可完成，己应用于火焰原子光谱法，测定了茶叶、中草药及粮食中的一些微量元素。比较上述三种预处理方法，用悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的微量元素，用钢作为钾的消电离剂，是较理想的一种。下面对这三种预处理方法，做一下简要介绍。（一）灰化法1. 1实验原理：钾的自动测定基于如下过程：样品送入火焰中，钾在776nm处被测定。1.1 2实验室设备：原子吸收光谱仪，SO1R,S2,美国。13仪器工作条件：波长:766.5nm,灯电流Iom,狭缝0.15-0.18mm,空气1.8M儿而，乙块气0.

3、4kg/cm?,燃烧器高度2cm。1.4 试剂配制：标准Ke1溶液：5mgkg;NaC1溶液:5mgkg;1：4HC1溶液。1.5 待测液制备：准确称取烟样2.0000g,于25cc生锅中，先放在电热板上炭化，盖子半开，灼烧到干储物质不再发生（不再有烟），将用锅移入高温电炉中在不超过500灼烧30-6Omin,取出珀锅，一般灰化好的灰分为浅灰色，冷却后加蒸谯水湿润之，再加1：4HC1115m1溶解灰分，然后用蒸储水冲洗并过滤于20On1I容量瓶中定容，吸取5m1定容于IOonII容量瓶中，再从IOOm1中吸取In11加到25m1容量瓶中，并加入ImI5mg/kg的Na+溶液，定容后，在原子吸收

4、分光光度计上测定。16标准曲线：分析纯KC1。105OC干燥两小时。称取KC1O.1583克，定容于100亳升蒸储水中，得到相当于浓度为1000mgkg的K20标准溶液。分别吸取1000mgkgK20标准溶液4、8、12、16、20m1,置于IOOnd容量瓶中，各加入InII5mgkgNa+溶液，稀释到刻度，得到40、80、120、160、200mgkg的标准系列溶液，分别在原子吸收光度计上测定其吸光度，用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。（二）消化法1. 1实验原理：钾的自动测定基于如下过程：样品送入火焰中，在776nm处测定钾。12实验室设备：1. 2.1荷兰SKA1ARSAN+自动

5、化学分析仪。最大功率取决于分析仪的配置，2000VA在安装之前检查仪器后部的电压。1. 2.2化学废料处理设备。检查环境标准对废料进行适当处理。1.3 试剂配制：水杨酸溶液；30%双氧水；氧化汞；Brij溶液；HzSO“清洗液。1.4 准备样品过程：消化方法：样品经混合液（硫酸、氯化汞/硒和水杨酸）处理。水杨酸和样品液中的硝酸盐形成络合物，从而防止了硝态氮的损失，主要的消化是由双氧水进行的，在这一步中大部分有机物被氧化。当过剩的双氧水分解后，样品由浓硫酸在340OC消化完全，其中，氧化汞或硒粉是作为催化剂。1. 5实验步骤：称取0.300g（准确到0.001/g）研磨好的烟叶样品，加到75m1

6、消化管内，每系列包括一个标准样和一个空白液。用移液管加2.5InI混合液，加入0.1g氧化汞HgO。混合振荡至样品全部被浸润，静置过夜。将消化管放入消化器中，在100C加热2小时，以保证硝基水杨酸化合物全部被还原。取出消化管冷却，慢慢地加入ImI双氧水（32%）,小心地混合均匀。待反应停止后，再重复加两次双氧水（30%）o将温度升至330ft,加热2小时，至溶液澄清透明。冷却后加蒸储水定容到75m1。待测。1.6 标准曲线分析纯KC1。105匕干燥两小时。称取1.5829克KC1,溶于1000亳升蒸储水中，得到相当于1000mgkgK20的标准溶液。分别吸取IOOOmgkgK2O标准溶液4、8

7、、12、16、20m1,置于IoOm1容量瓶中，稀释到刻度，得到40、80、120、160、200mgkg的标准系列溶液。在自动分析仪上测定其吸光度，用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率Se（）悬浮液进样法1.7 仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所）。钾标准溶液：0.50mgm1,使用时稀释为5.0ugm1;钢溶液25g1,用Ba(NO3)2配制；琼脂溶液：1.5g11.8 仪器工作条件固定单色器通带0.2nm、空气流量4501h以样品溶液为试液，以水为参比，经优化试验所选择的其它仪器工作条件为：分析线K766.5nm,灯电流0.4mA,燃烧器高度9.5mm

8、,乙快流量1201h1.3烟叶样品悬浮液的配制捡去样品中的杂物，于65-75oC烘干，粉碎、过160目筛。准确称取过筛样品0.Ig左右于25m1比色管中，用琼脂溶液定容，振动使样品浮起，再振动0.5min.1.9 实验方法用工作曲线法测定，测定钾用发射法。测定钾试液：吸取样品悬浮液050m1于25In1容量瓶中，加入钢溶液3m1,以水定容；参比溶液：取钢溶液3m1及琼脂溶液1om1,稀释到25m1,工作曲线标准系列溶液：取25m1容量瓶6个,依次加入标准钾0、10、2050ug,再加入钢溶液3m1,以水定容。在以上溶液中放入电磁子，置电磁搅拌器上，在不断搅拌下喷入火焰，测定积分5s的发射值。用

9、计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率S。以上三种预处理方法，操作起来各有优劣，要根据具体的实验设备和实验室条件而取舍。三种预处理方法的测定结果是基本一致的。参考文献1李忠,蒋次清,刘巍等，分析科学学报，2001,17(1)：602朱志国，王桂贤，程静华。光谱学与光谱分析，1999,19(2)：2103高芸。分析测试技术与仪器，1999,5(3)：1684刘立行，闫峰。分析试验室，1999,18(3)：655刘立行，李金，王敏娟。分析试验室，2000,19(1)：366原子吸收光谱分析编写组。原子吸收光谱分析。北京：地质出版社。1979,1997刘立行，李卓。分析试验室，2004,1：46作者:刘敏单位名称：山东省潍坊市烟草专卖局(公司)单位地址：山东省潍坊市东风东街181号邮编:261031