精苯工段操作规程.docx

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1、1洗涤工序1.1.1 技术规程1.1.1 工艺概述精苯工段加工的原料是回收车间粗苯工段所生产的和外购的轻苯。其中主要成分是苯及其同系物：苯、甲苯、二甲苯等（占85%97%）,此外还含有不饱和化合物、硫化物、酚、哦咤等（占5%15%）。由于轻苯是一种复杂的混合物，故本身用途不大，但经加工后所得多种纯产品却是重要的化工原料，具有很大的经济价值。轻苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合利用。1.1.1.1 硫酸洗涤净化基本原理轻苯中约含有0.10.2%的硫化氢，为了减轻硫化氢对蒸储设备的腐蚀和减少酸焦油的生成量及苯的损失量，在轻苯进入初储之前必须先碱洗脱除硫化氢。轻苯

2、经初馀除去低沸点不饱和化合物及二硫化碳后,所得的混合馈份中还含有与苯族产品沸点比较接近的不饱和化合物及硫化物等杂质，可以用化学方法（硫酸洗涤净化法、加氢净化法等）加以净化。1.1.2 .1.1硫酸洗涤净化法的主要化学反应不饱和化合物的聚合反应不饱和化合物在浓硫酸作用下很容易发生聚合反应。低沸点不饱和化合物易生成粘度很大、不溶于混合份和硫酸的极深度的聚合物，引起混合份的夹带损失，所以要通过初储先除去低沸点不饱和化合物。高沸点不饱和化合物聚合程度较差，一般只生成可溶于混合份中的二聚物和三聚物。加成反应硫酸和不饱和化合物还能起加成反应生成酸式酯和中式酯,前者溶于硫酸中,后者溶于混合份中。低沸点不饱和

3、化合物易与硫酸生成中式酯。在吹苯时,中式酯受热易分解,放出腐蚀设备的酸性物质,故初储时应尽可能把低沸点不饱和化合物清除。清除噬吩的反应噪吩在浓硫酸催化作用下能和高沸点不饱和化合物共聚生成溶于混合份的共聚物，反应迅速完全。睡吩能和硫酸作用生成磺化睡吩而溶于硫酸中（反应很慢）。睡吩还能直接溶解于硫酸中，但溶解速度很慢。苯族姓和不饱和化合物的共聚反应苯族烧在浓硫酸的催化作用下能与不饱和化合物发生共聚反应生成能溶解于混合份的共聚物。苯族煌的磺化反应苯族烧与浓硫酸作用能发生苯族燃的磺化反应而造成苯族垃的损失。1.1.2 .X.2影响硫酸洗涤的主要因素反应的温度最适宜的反应温度为4050C,温度过低反应缓

4、慢而达不到净化要求，温度过高苯族烧磺化反应以及与不饱和化合物的共聚反应加剧因而使苯族烽的损失增加。硫酸的浓度硫酸浓度过低达不到净化要求；浓度过高磺化反应加剧，苯族垃损失增加。较适宜的硫酸浓度为9398%硫酸与混合份比例在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比愈小愈好，不仅降低酸耗，而且可以减少苯族燃的磺化损失。(4)反应时间酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油比、搅拌混合程度等因素有关。一般反应时间有10分钟即可，时间过短，净化效果差，为了达到同等效果必须增加酸耗；时间过长，磺化反应加剧，苯族烧损失增加，所以反应器后必须立即加水，使硫酸稀释反应停止。在洗涤过程中，混合份中的毗咤类和酚类可由

5、于硫酸及碱作用而除去。1.1.3 工艺流程1.1.2.1 碱洗工艺流程在配碱槽中配制一定浓度的碱液，预先用泵打入碱油分离器，此时打开碱油分离器底部阀门和硫化钠循环阀门，让循环碱液在泵前和轻苯按一定的比例混合后打入碱油分离器，碱油分离器底部的硫化钠溶液用泵抽到硫化钠大槽，脱除硫化氢的轻苯称已碱洗轻苯，从碱油分离器上部流入已洗轻苯大槽。工艺流程见图1-1：图1-1碱洗工艺流程图1.1.2.2 硫酸洗涤工艺流程经过初储塔切除苯头份后，未洗中间槽的混合份与浓硫酸高位槽之硫酸按一定的比例由混合泵打入静态混合器，使酸与混合份进一步搅拌混合，然后再进入反应器，反应时间1015分钟，反应器出来后立即加水停止反

6、应，经过水混合器进入分离器上部，混合份溢流出来，由稀碱高位槽连续加碱液中和油中夹带的酸液，经碱混合器搅拌混合后进入碱油分离器，己洗混合份从碱油分离器上部满流至已洗混合份贮槽(蒸僧系统)，从分离器下部排出废碱至废碱贮槽供中和酸焦油用。分离器底部排出的再生酸与酸焦油入酸焦油沉降槽进一步分离，再生酸从酸焦油沉降槽底部排出至再生酸贮槽或再生酸池后外运。从酸焦油沉降槽分出的酸焦油，间歇排放进酸焦油吹蒸釜，用废碱槽之废碱中和，再适当补充新碱，吹出再生苯经冷凝器、再生苯油水分离器，入控制分离器，吹蒸釜底部排出废液到废液大槽。工艺流程见图1-2。图1-2硫酸洗涤工艺流程图1.1.3设备概况1.X.3.1碱洗涤

7、设备表IT碱洗涤设备序号设备名称设备规格数量1配碱槽01600X2200V=4m312轻苯大槽08000X9000V=450m343粗苯大槽08000X9000V=450m314轻苯大槽06000X9000V=250m335轻苯大槽012000X10500V=IOOOm316碱油分离器01600X6380V=12.2m317循环泵2.5W-1.328硫化钠大槽V=40m311.1 .3.2硫酸洗涤设备表1-2酸洗涤设备序号设备名称设备规格数量1浓硫酸贮槽02000x4800V=15m312浓硫酸液下泵Q=5P小时H=30m13浓硫酸高位槽01600X1800V=3.6m314未洗份中间槽016

8、00X2100V=5m315混合泵IH50-32-250H=80m26强化器东丽型静态混合器3喷头混合器6筛板混合器0159X100047反应器0377X2200V=0.22m368酸油分离器016OO3858V=6m319再生酸槽01800X4615V=IOm3110再生酸液下泵Q=5m3hH=30m111酸焦油沉清槽02600X3800（锥底）,V=15m3112吹蒸釜搪玻璃反应器V=3m3113片式冷凝器搪玻璃F=IOm2114再生苯分离器01000X3500115浓碱贮槽02000X4695V=12m3116浓碱液下泵Q=5m3hH=30m117配碱槽016002200V=4m3118

9、废液泵CZ40-200C219稀碱高位槽01400X1800V=2.6m3120碱油分离器01600X4000V=6.6m3121废碱槽012001200V=14m3122硫酸过滤器0400500223碱泵IH65-50-16021.1.4 技术规定1.1.4.1 碱洗涤系统（1）各轻苯大槽槽顶留空间不小于Im；25100n?各中间槽槽顶留空间不小于50cm；小于25招各槽槽顶留空间不小于30CnI（卧式槽槽顶留空间不小于15cm）0（2）配碱浓度1520%。1.1. 4.2酸洗涤系统未洗中间（原料）槽槽温：480C（2）加酸量（为原料量的）：58%（3）再生酸浓度：4050%（4）反应器温度

10、：4552C（5）配碱浓度：1113%（6）加稀碱量：到油份呈微碱性吹蒸釜釜顶最高温度达95以上，并且从窥视镜观察无油时关蒸汽。（8）吹蒸釜底部排出废液：PH值69注:生产操作中各数据以室内仪表为依据,现场实测仅供参考。1.1.5 中间产品质量指标表1-3半成品规格项目名称初馈点其它项目苯头份80C前偏出量286%未洗混合份820C已洗混合份比色0.5吹出苯比色W0.25反应微碱性硝化苯残油112.60C硝化甲苯残油1380C二甲残油1450C1.2 岗位操作规程1.2.4 碱洗系统1.2. 11开工准备开车前认真检查管道、阀门，泵和仪表处于开工状态。（2）开启未洗轻苯大槽出口阀门，已洗轻苯大

11、槽的进口阀门。配碱槽按要求配好新碱35吨，并翻入碱油分离器，控制在第一液面计的234501.2.1.2开工（1）开启碱洗混合泵进行碱洗，轻苯流量控制在513吨/小时。碱液循环。放水结束后，先关闭碱洗塔出口与轻苯大槽相连的阀门，开启碱洗塔放散阀门，静置一个班后，打开碱洗塔下部硫化钠出口阀，将硫化钠放入硫化钠大槽。当硫化钠界面位于玻璃液位计下端时，放料结束。放水时人必须在现场操作，中途不得离开。中、夜班时，通知三班班长按规定时间协助停泵并关闭泵的进、出口及原料出入口阀门。（4）碱洗停车后，关闭碱洗塔出口与轻苯大槽相连的阀门，并关闭碱洗塔玻璃液位计上、下考克，以防液位计损坏时轻苯流失。1.2.2硫酸

12、洗涤系统1.2.2.1 开工准备洗涤工检查本岗位所属设备、管道、阀门及仪表等是否处于开工状态。反应器、酸油分离器、碱油分离器、吹蒸釜等设备的放空阀门应关，进料阀门应开。盘动各泵联轴器，并加润滑油。检查各贮槽的存量，配置稀碱。酸、碱高位槽打满酸、碱。正常操作稀碱每班增量3次,浓酸每班增量3次。1.2.2.2 开工当未洗份中间槽积料1/2时，启动混合泵，先开酸阀门，再开油阀门。混合泵正常上量后，调节并使用酸油配比仪表。反应器充满后即打开加水阀门。酸油分离器油满流时，打开加碱阀门加碱，同时开始排放再生酸至沉降槽。碱油分离器满流时，油自流入已洗份中间槽，洗涤全系统运转。再生酸、酸焦油正常操作再生酸连续

13、适量排放，分离器酸焦油每班排2次，排前与班长联系，酸焦油排完后过1小时再连续适量排放再生酸。（6）视酸焦油生成量多少，保持沉降槽一定液位，原则上要求处理完本班酸焦油。酸焦油处理：先在吹蒸釜内加入约1/3的废碱液，再将酸焦油沉降槽中的酸焦油放入吹蒸釜至3/4处，然后用间接汽和直接汽加热吹蒸，吹蒸釜釜顶最高温度达95C以上，并且从窥视镜观察无油时关蒸汽。测PH值，要求在69范围内，不够可补加稀碱。经过吹蒸釜吹出再生苯，然后再排废液至废液大槽。（8）废碱根据碱油分离器的界面显示间歇排放。1.2.2.3 停车原料处理完，先关油阀门，再关酸阀门，然后停止加水。放净酸油分离器内的再生酸和酸焦油至酸焦油沉降

14、槽。（3）开水阀门把酸油分离器内的油全部顶出，然后停止加碱。排净碱油分离器内废碱，然后从底部排出已洗份至已洗份槽。反应器内的余料放入吹蒸釜处理。注意缓慢放入预先补加废碱液的吹蒸釜，防止爆沸。（6）将沉降槽中的酸焦油处理完毕，沉降槽中再生酸不必排空。吹蒸釜处理完毕后也要放空，不可留料。（8）放空碱高位槽、酸高位槽、废碱高位槽、酸油分离器等设备。1.2.2.4 临时停车洗涤因故不能继续生产，如果是短时间停产不超过4小时，各设备可以不放空，待故障排除后恢复生产；如果停产时间超过4小时，全系统油、酸、水等停止输送，酸油分离器的再生酸和酸焦油要放净，以免焦油结块，放完后隔1小时需再放1次，因为后进的料中还会有酸焦油沉降下来。冬季临时停车要按正常停车操作，即各设备都需要放空。2蒸储工序2.1 工艺技术规程2.1.1 工艺概述经硫酸洗涤净化的已洗混合份仍是一种复杂的混合物。为获得苯族煌纯产品，可用精储方法使其分离。精馀原理就是根据液体混合物中各组份具有不同的挥发度（即在相同的温度下，液体混合物中各组份蒸汽分压不同）来达到分离组分的目的。显然，在相同温度下，挥发度愈大的组份愈容易从液体中