ICP_电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）801900.docx

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1、CP(电感耦合等离子光谱)使用技巧(千问千答)801-900八零一、氧化物可不可以用来做ICP标准样？1 .测主成分的话,建议你别那么干,误差会很大的.2 .最好买光谱纯的试剂。3 .没有问题，只要是光谱纯的，我们这儿有很多元素的标准溶液都是用它的氧化物配的，计算浓度时换算一下就可以了。M(X)O(Y),MQ分别为金属和氧,X,Y分别是分子式中金属和O的分子个数.如V2O5.(金属的原子量*X)(金属的原子量*X+氧的原子量*丫)=转换系数,也就是1克金属氧化物中有纯金属的克数.如V2O5,(50.941*2)/(50.941*2+15.9994*5)=0.56021,也就是1克V2O5中含0

2、.56021克纯V.八零二、我今天测的时候用0.5g样品定容至IOom1,进样后一会等离子体就熄灭了,然后我又稀释了一下就可以测了,是不是因为浓度太高对等离子体有影响啊？1 .理论上来说,ICP对于样品的浓度范围是从痕量到常规都可以的.但是如果浓度过于太大话,可能会造成离子体熄灭.但是造成离子体熄灭的原因有很多,一般浓度太大的话,不应该会造成这种情况.具体的话应该看你是测什么样品.2 .一进样就熄火,可能是溶液通路漏气了,可能进氧气了,另外考虑一样,是不是溶液中有有机物.我做金的时候JG到IOOm1都没有问题.3 .应该是其他原因，比如溶液中盐的浓度过高。八零三、当别人问起：“ICP的精确度是

3、多少？ICP的准确度是多少？ICP的测试偏差是多少？ICP的稳定性，可信性怎样？”遇到类似关于仪器性能方面的这些问题，通常我们该怎么回答？1 .精密度通常用单位测定结果的相对标准偏差来表示。即在固定的光谱条件下重复多次测量，先计算平均值：X=（x1+x2+x3+.+xn）n,然后计算标准偏差S,最后得到单次测定的相对标准偏差（RSD）=（S/X）*100%相对标准偏差（RSD）与试样浓度和谱线强度有关,并受光谱分析条件和仪器性能的影响。一般来说低浓度时的RSD会高些，而高浓度时的RSD会低些。按国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）规定，在分析化学中，分析方法的灵敏度S定义如下：S=dXdc

4、o式中，dX是响应量的变化值,dc是浓度的变化值.灵敏度就是单位浓度变化所引起的响应量的变化。它相当于标准曲线的斜率。2 .因为进行ICP分析时在很多情况下都要做前处理工作，而它的准确性是和整个分析过程分不开的，如果不考虑前面过程所造成的误差，只要能有效地校正光谱干扰和很好地抑制非光谱干扰，ICP发射光谱可以认为是非常准确可靠的。至于精密度，它和分析的样品情况、元素的种类、谱线的选择、浓度的大小和干扰程度都有关，所以要看具体情况。至于ICP的稳定性，可以肯定它比过去的电弧和火花都好，特别是明显好于直流电弧。但对于仪器来说因为性能不同有好坏之分，所以不同的仪器还是有些差别的。3 .精密度:是指多

5、次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密度不一定能保证高的准确度。好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。精密度通常以算术平均差、极差、标准差或方差来量度。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度。也可以简称为精度.描述测量数据的分散程度。准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以

6、误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时，也可通过多次平行测定的平均值作为真值的估计值。测定精密度好，是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测定精密度不好，就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果，既要求有好的精密度，又要求有好的准确度。测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大，其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如：高、低；大、小；合格与不合格等类表述。对

7、于测量仪器的准确度，则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的，例如：准确度为0.5毫克，这里0.5毫克是什么是不明确的。八零四、如果用石英炬管做Si元素，测量结果精密度高不？建议使用塑料瓶配置标准溶液，酸环境。有效期半个月。样品采用微波消解，塑料漏斗过滤，试剂主要采用硝酸，盐酸，实在做不清时添加氟硼酸。标准曲线1,3,5,10ppm八零五、在做方法时，最低可接受的回收率为多少？1 .回收率的好坏主要和干扰程度、样品组成、被测元素及含量等因素有关，至于多少可以接受，那要根据你的分析要求。2 .回收率的话要看你样品含量范围的，一般的在95%,如果是痕量的则在90%3 .根据情况,复杂的前处

8、理的话回收率要求低点,一般80-120%都可以吧八零六、ICP除了进行例行的波长校正外,怎么确保和判断每天的仪器波长没有漂移即确保波长的准确性1 .现在的全谱直读仪器一般都可以查看谱线轮廓，所以波长是否发生了漂移是可以看到的。2 .自校啊,仪器可以检测的,每半年校正是对仪器的稳定性进行检查八零七、Varian的ICP720-OES点火后,炬管闪了两下,熄灭,点了好几次都这样,第二天又好了,点着了,请问高手们这是什么原因,最好先排除一些原因,因为点火后在炬管口有火光闪,蠕动泵也转,我也可以少检查一些东西,上午做还好的,下午点火之前实验室突然断电了,即刻又来电了,这可能使一个因素吗？提示抱错:F6

9、0304;F12451你可以试试，先把设备全部的附属设备关掉，然后打开氤气，打开高频发射器，15分钟后打开ICP主机，再打开电脑运行程序，再过20分钟后点火让僦气多吹扫一会再点火。2 .可能是工作气体压力太低，或是炬管口阻塞。3 .炬管内管和线圈的位置不在合适的位置。会导致点火失败。调整炬管位置八零八、ICP测钠钾往往会出现很多问题，主要是标准溶液空白背景中，钠、钾浓度较高，导致样品测试的钠、钾结果多为负值。通过改变校准方程式发现，其结果会有很大不同，原先采用线性过零点为负值的，可能通过线性加权，结果可变为正值。这里想问问，校准方程式在这里起到什么作用，到底应该怎么选择比较合理？同时请教一下，

10、如何进一步降低背景中的钠、钾，从而提高ICP测试钠、钾等的最低限？1 .其实最主要的是用的水要纯度很高，再就是化学试剂含钾钠很少,最后就是谱线的选择。把握好这三个应该不成问题。2 .测试钾、钠的背景来源：1、实验室用水2、所用试剂3、进样系统沾污其中1、2一般来说是最主要的来源，但是如果确信1、2项都没问题的话，那么你最好更换新的进样系统试试（包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管）。如果是国产试剂，即使是优级纯的，其中杂质含量还是非常高的，不要盲目相信他们标签上的数据，更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。3 .别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦，而且Na,K稳定性不怎么好，标液要经

11、常换得。4 .除选用空白低的试剂外还要注意仪器条件的设置.功率和雾化压力对KNa有一定影响.八零九、Fe的分析线主要有238.2nm,259.8nm,259.9nm,我主要从事锂离子电池阴阳极粉末（钻酸锂等样品）的检测，发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因，导致两条线分析结果相差Wppm,对于这个情况我有对这两条线做回收率,分别是259.8nm回收率为97%,259.9nm为101%1 .有干扰的单侧扣背景.否则会扣除过量造成结果偏低.2 .你可以用238那条谱线，还有你可以通过扣背景来选择谱线3 .排除光谱干扰影响后,线上浓

12、度差异很大,主要体现的背景上,估计你测量的浓度不是很高吧.八一零、ICP点不着火了,软件提示说是切割气不能关闭,谁知道怎么解决？1 .切割气不能关闭就是仪器内部的控制开关的问题了，自己处理很难的！我们上次不能点火时切割气没有流动，只要把切割气出口部位擦拭干净就好了！2 .我们碰到过这样的问题:提示切割气没有流动,后来工程师过来检查,是湿度大了,积水干燥后在出口处残留白色颗粒样的东西清除后就可以了3 .一般点不着火最容易碰到的可能是1 .Ar流速问题2 .Ar纯度不够4 .可以先检查下是不是室内湿度太大？是的话把里面各个气管口擦拭一下，再点，如果还是点不起来的话可以检查下仪器的设置是不是被更改了

13、，再检查各种气体压力流量是否满足要求，要是不是的话可能就是仪器本身的问题了5 .电路控制出现了问题,试着处理下,不能恢复只能叫工程师了6 .一定是空气比较潮湿得环境造成得,你出现得问题是冷切气太潮湿,使空气传感器粘住了,可以自己拆下来清洗,再吹干就可以了,你得问题主要是要解决压缩空气得质量,应该多加几个空气过滤器八一一、进样过程中突然停电，几分钟后来电，重新开机，点火，发现火焰有半边红，测量数据不正常，长时间清洗系统不管用，工程师说是冷却气流速达不到，需要有专用的流量计测定冷却气流速，请教高手问题究竟出在哪儿，应该如何解决。1 .这种大功率的精密仪器最忌讳突然停电了，告诉你们领导，再有这种情况

14、最好事先通知以便做好安排。你的ICP仪器应该是垂直观测的吧，等离子炬半边发红很可能是烧炬管了，建议你还是先检查一下炬管是否有问题吧。2 .检查下你的炬管有没有烧。3 .应该是有一半的冷却气有了问题,可能是烧了管子已经不对称了4 .很有可能是炬管烧了，建议装上蓄电池，就算突然停电也不要紧,有蓄电池可以持续一段时间，这时再关仪器就不会对仪器造成损伤。八一二、ICP测试中，溶液吸不上去，又没任何提示，看到进样口的水柱上上下下的，毛细管都检查了，没有堵。1 .有没有可能是泵管没有在正确位置,或者泵管坏了.2 .我不知道你们的蠕动泵是怎样工作的,我们仪器的泵管就出现过在测量过程滑出固定轨道,而不进样.上

15、上下下有可能就是泵管漏气.3 .可能是泵管松了，或者检查下雾化器。如果泵管松了，紧下就OK了，如果是雾化器得话那就比较麻烦！4 .雾化器是否阻塞5 .应该是蠕动泵的问题.好好查查蠕动泵.6 .检查雾化头有没有堵，雾化气流有没有，炬管有没有堵，进样管有没有压好，压块压的够不够紧。泵的速度够不够高。八一三、采用ICP-OES测定岩石土壤样品,发现Zn的空白含量很高,约15ugg.其他元素正常,开始以为试剂污染,换试剂,高纯水,聚四氟乙烯烧杯,换后检测合格,再次测定情况依然,再怀疑干扰,选择202.548以及206.200两条谱线,空白还是很高.谱线光滑没有明显的干扰1.先清洗雾化器和雾室,清洗炬管

16、.2你配制和空白一样浓度的酸，测定，看空白Zn高不高.如果不高,我推荐你换成塑料容量瓶定容试一下，或检查一下HF酸3 .应该先检查一下所用的酸，光谱干扰一般没有。4 .应该是水的问题，因为我们现在使用大多数是镀锌的水管，这样就有可能导致锌偏高。5 .你试一试样品消解完之后马上测定或将样品提取到塑料管中测定.6 .我也出现过这样的现象，后来发现是炬管脏了。清洗一下就好了7 .空白值这么高,你确定处理过程都没问题吗？是不是试剂受到了污染八一四、最近公司的ICP老点不着火，一点火就提示：1 .氨气压力不够或者空气泄漏2.冷却气故障3.RF电压不足根据上述提示,一直在查找问题,进样系统,炬管,僦气进出品,空压机的排水找了两天都没找至U.今天中午终于有戏了:把氤气分压调至1