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1、暴马子皮检验操作规程(2023版药典)【性状】本品呈槽状或卷筒状,长短不一,厚24mm。外表面暗灰褐色,嫩皮平滑,有光泽,老皮粗糙,有横纹;横向皮孔椭圆形,暗黄色;外皮薄而韧,可横向撕剥,剥落处显暗黄绿色。内表面淡黄褐色。质脆,易折断,断面不整齐。气微香,味苦。【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞较多,成群或单个散在,呈类圆形、长方形、多角形或不规则分枝状,直径50-260m,层纹、孔沟明显。木栓细胞黄棕色,呈长纺锤形或梭形,细胞内含油滴。纤维多碎断,常与石细胞伴生,直径52(m,壁厚。(2)取本品粉末05g,加甲醇20m1,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸至1m1,作为供试品溶液。另取紫丁香昔
2、对照品,加甲醇制成每Im1含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各251,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醉溶液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过5.0%(通则2302)o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于20.0%。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为265nm.理论板数按紫丁香首峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取紫丁香甘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含S1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品细粉0.1g,精密称定,置25m1量瓶中,加甲醇适量,摇匀,浸泡30分钟后,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含紫丁香甘(J7H24O9)不得少于1.0%。