补骨脂检验操作规程（依据2023版药典）.docx

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1、补骨脂检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈肾形，略扁，长35mm,宽24mm,厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色，具细微网状皱纹。顶端圆钝，有一小突起，凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄，与种子不易分离；种子1枚，子叶2,黄白色，有油性。气香，味辛、微苦。【鉴别】（1）本品粉末灰黄色。种皮栅状细胞侧面观有纵沟纹，光辉带1条，位于上侧近边缘处，顶面观多角形，胞腔极小，孔沟细，底面观呈圆多角形，胞腔含红棕色物。支持细胞侧面观哑铃形，表面观类圆形。壁内腺（内生腺体）多破碎，完整者类圆形，由十数个至数十个纵向延长呈放射状排列的细胞构成。草酸钙柱晶细小，成片存在于中果皮细胞中。（2）取本品粉末

2、0.5g,加乙酸乙酯20m1,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Im1使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每Im1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各243，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷.乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。【检查】杂质不得过5%（通则2301）。水分不得过9.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过8.0%（通则2302）。酸不溶

3、性灰分不得过2.0%（通则2302）。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55:45）为流动相；检测波长为246nm.理论板数按补骨脂素峰计算对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每Im1各含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至Ioom1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含补骨脂素（CIIH6。3）和异补骨脂素（CI1H6。3）的总量不得少于0.70%