水中17种有机氯类农药的检测.docx

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1、水中17种有机氯类农药的检测前言有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六,六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基菜制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文使用1abTeChSepathsUP柱膜通用全自动固相萃取系统对I1水中的17种有机氯进行固相萃取富集，用7890B气相色谱仪进行检测，建立了对水中低浓度有机氯检测的一整套方法。经过试验，1abTeChS

2、epathsUP柱膜通用全自动固相萃取系统对水中17种有机氯萃取富集后的加标回收率为71.1%104.2%,重现性RSD为2.2%9.3%.试验得到良好的回收率和重现性，说明1abTeehSePathSUP柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中低浓度有机氯分析的样品前处理。关键词：水，有机氯，SePathSUP柱膜通用全自动固相萃取系统1试验过程1.1仪器与试剂SePathSUP柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；789OB气相色谱仪（安捷伦公司）；ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）；IFAD疏水膜干燥装置（莱伯泰科公司）；有机氯混合标液（20gm1）；甲醇（色谱纯）

3、；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；固相萃取柱（1abTeChCI8-U500mg6m1）；北京莱伯泰科仪器有限公司地址北京空港工业区Your1ab9OurTech电话OIO-80486450（总部）64973119（市场）传真OIo-80486354（总部）64974268（市场）1abTeCh蒸储水；1.2 混合标准工作液的配制取有机氯混合溶液标准物质（20gm1）1001于IOm1容量瓶中，丙酮定容，作为有机氯混合标准工作液（200ngm1）。1.3 试验方法1.3.1 样品准备向I1水样品中加入20m1甲醇和501的200ngm1有机氯混合标准工作液，样品的加标浓度为1OngZ1o

4、1.3.2 固相萃取及浓缩图1水中有机械SPE富集方法按照图1所示的方法进行SePathSUP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂为正己烷，定容到1.0m1,待检测。方法名称萃取模式sun方法类型控;U模式自动初始化活化上样清洗样品相清洗萃取柱/盘干燥萃取柱/盘洗脱样品相S63ES7tta13.3GC测定有机氯化合物气相色谱条件：色谱柱：HP-5,250m*0.25m*30m;进样口温度：280,不分流进样；柱温：80保持2min,以25Cmin升至180,保持Omin,以5Cmin升至300,保持2min；柱

5、流速：1Om1Zmin；进样量：1.01北京莱伯泰科仪器有限公司地址北京空港工业区Your1ab9OurTech电话OIo-80486450（总部）64973119（市场）传真OIo-80486354（息部）64974268（市场）1abTeCh2试验结果2.1 水中有机氯化合物色谱图2.1.1 水中有机氯化合物混标色谱图下图为有机氯化合物混标色谱图。图2有机氯化合物混标色谱图2.1.2水中有机氯化合物加标样品色谱图2.2 GC测定有机氯化合物回收率GC测定水中17种有机氯化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为71.1%104.2%,重现性RSD为2.2%9.3%.北京莱伯泰科仪器有限公司地

6、址北京空港工业区Your1ab9OurTech电话OIo-80486450（总部）64973119（市场）传真OIo-80486354（息部）64974268（市场）表1水中有机氯化合物的回收率名称回收率%平均值RSD%123456a.六六六87.780.872.586.879.977.680.97.1P-六六六94.287.394.092.387.798.892.34.790.383.789.490.183.498.089.26.06-六六六96.393.995.095.894.7104.696.74.1七氯85.474.193.584.375.088.983.39.1艾氏剂74.066.7

7、66.473.867.178.871.17.2环氧七氯异构体90.194.091.288.793.292.591.62.2酸丹I85.780.582.185.679.888.483.74.14,4-DDE78.872.977.578.472.384.177.35.6狄氏剂88.183.496.787.682.8100.089.87.9异狄氏剂111.5104.9107.5101.0103.397.3104.24.8疏丹II92.786.287.092.586.293.889.74.04,4-DDD88.981.087.585.480.095.986.46.7异狄氏剂酸76.175.789.37

8、8.578.691.881.78.6硫丹硫酸盐91.285.487.190.185.094.588.94.2p,P-DDT76.882.280.679.883.287.581.73.6甲氧滴滴涕88.898.876.978.685.690.186.59.33结论与讨论本文参考HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱.质谱法，使用1abTechSepathsUP柱膜通用全自动固相萃取系统对I1水中低浓度的17种有机氯类化合物进行萃取富集处理，再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为71.1%104.2%,重现性RSD为2.2%9.3%,回收率高，重现性良好，说

9、明1abTeChSepathsUP柱膜通用全自动固相萃取系统适用于大体积水样中低浓度有机氯类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。参考文献1、HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法Your1ab9OurTech北京莱伯泰科仪器有限公司地址北京空港工业区电话OIo-BO486450（总部）64973119（市场）传真OIo-80486354（总部）64974268（市场）1abTech撰稿人：周娜审稿人：S1P1GY北京莱伯泰科仪器有限公司地址北京空港工业区电话OIO-Bo486450（总部）64973119（市场）传真OIo-80486354（息部）64974268（市场）