王不留行检验操作规程（2023版药典）.docx

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1、王不留行检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈球形，直径约2mm。表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。【鉴别】（1）本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50120m,垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。（2）取本品粉末1.5g,加甲醵20m1,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂

2、至干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮背对照品和刺桐碱对照品，加甲醇制成每Im1分别含0.2mg和Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5川，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇-水（15:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和王不留行黄酮背对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和刺

3、桐碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过4.0%（通则2302）o【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nmo理论板数按王不留行黄酮首峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-103565102035406560203540506050供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约12g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50m1,称定重量，超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备取王不留行黄酮背对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每Im1含S1mg的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含王不留行黄酮昔(C32H38O19)不得少于0.40%。