仪器分析试题及答案.docx

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1、部门：姓名:分数：一、填空题（每空1分，共36分）1、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空间排阻色谱。2、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用光的干涉和衍射原理制成的，而据是利用光的折射原理制成的。3、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。常用的检测器分为：热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器。4、PH玻离电极在使用前必须用蒸储水浸泡,使用后必须用饱和氯化钾溶液饱和。5、液相色谱柱由柱头柱套、填料、滤片四部分组

2、成。6、流动相及样品在进入液相色谱系统前都要经过0.45Um滤膜过滤。7、增加固定液含量会使塔板高度增加，减小粒度使塔板高度减小。8、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂,两端封死。9、液相色谱仪的关键部件是一输液泵、色谱柱、检测器，且色谱柱是色谱系统的心脏。10、我公司现有的液相色谱仪的生产厂家分别安捷伦、岛津、沃特斯。11、液相色谱泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。12、人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。13、ToC的中文意思是总有机碳,IC的中文意思是无机碳o14、分光光度计检测原理是依据定律。15、红外光谱图一般为T%。的曲线，那么。的名称是加虬。单位

3、是Cm1二、选择题（每题2分，共44分）1、原子吸收光谱仪的光源是（D）A.氢灯B.气灯C.铝灯D.空心阴极灯2、吸光度读数在范围内，测量较准确。（B）3、4.原子吸收光谱分析中，乙焕是A.燃气一助燃气B.载气C.燃气D.助燃气4、原子吸收分析中光源的作用是（C）A.提供试样蒸发和激发所需的能量B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D.产生紫外线5、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（D）A.当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氤气）。B.进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。C,进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内

4、。D.气化室的温度一般比柱温低3070。6、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（D）A可以扩大波长的应用范围B可以采用快速响应的检测系统C可以抵消吸收池所带来的误差D可以抵消因光源的变化而产生的误差7、下列检测器中哪一个是液相色谱常用的检测器：（D）A.电子捕获检测器B.火焰离子化检测器C.热导池检测器D.紫外光度检测器8、液相色谱中提高柱效最有效的途径是：.提高柱内填料均匀性B.提高柱温C,降低流动相线速D.减小填料粒度9、常用的紫外区的波长范围是（A）A.20036OnmB.360800nmC.100200nmD.103nm10、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这

5、是因为：（C）A.KBr晶体在4000400CmT范围内不会散射红外光B.KBr在4000-400c1范围内有良好的红外光吸收特性C.KBr在400000CmT范围内无红外光吸收D.在4000400CmT范围内，KBr对红外无反射11、经常不用的PH电极在使用前应活化（C）A.20分钟B.半小时C.一昼夜D.八小时12、PH电极在使用前活化的目的是（D）A.去除杂质B.定位C.复定位D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层13.储备液浓度为1mgm1,配制浓度为100,200,300,400,500Hg/1的工作系列（I（X）m1容量瓶），最适合的工作液浓度为（B）A.20g/M1B.200g/m1C

6、.20mgm1D.200mgm114、测溶磷工作曲线时，要求相关系数R=0.999,表明：（C）A.数据接近真实值B.测量的准确度高C.测量的精密度高D.工作曲线为直线15、用Img/m1的维生素B12储备液配制IoRg/m1的工作液，用此工作液配制一组标准系列并绘制标准曲线，若在移取储备液的过程中滴出一滴，则最后测得样品中维生素B12含量会（B）A.偏低B.偏高C.没有影响D.以上都有可能16、下列操作中，不正确的是（D）A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面；B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面；C.在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序

7、进行以减小误差；D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液17、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（D）A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法D.相对保留值测量18、选择固定液的基本原则是：（A）A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配D.流动相分子量19、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：（B）A.进样系统B.分离柱C.热导池D.检测系统20、下列说法正确的是：（B）A.精密度高，准确度也一定高；B.准确度高，系统误差一定小；C.增加测定次数，不一定能提高精密度；D.偶然误差大，精密度不一定差21、在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（B）A

8、.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭22、一般液相进样系统常用（D）A.三通阀B.四通阀C.五通阀D.六通阀三、问答题（共14分）1、请简述色谱法分离原理。（4分）答：溶于流动相中的各组分经过固定相时.，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。2、色谱柱出现压力过高是何缘故，应如何处理？（3分）答：1）柱头筛板污染，可以将色谱柱打开，取下筛板用异丙醇进行超声清洗，再用水清洗后重新安装后使用。2）头填料污染，可以将色谱柱打开，小心将被污染的填料刮掉，然后填入新填料后继续使用。3、请说出何谓3Q验证。（3分）即IQ安

9、装确认OQ操作确认PQ性能确认4、请简单描述电子天平操作的几个步骤。（4分）1）调水平2）开电源一预热3）开显示器4）调节零点显示（H）OOo5）称量一读数一去皮称量6）恢复零点四、计算题（6分）在1.Om填充色谱柱上,载气的平均流量为25.0M1min,测得乙酸和丙酮两个组分的保留时间分别为4.47min,4.86min;峰宽分别为O.34min,0.37min;空气的保留时间为0.30min,计算：（1）丙酮对乙酸的相对保留值；（2）柱的平均有效塔板数及塔板高度（3）两组分的分离度。（1）r2i=tR27tR1=（4.86-0.30）/（4.47-0.30）=1.09(2) n有效尸16(tRY)=16(4.17/0.34)=2407n有效2=16(4.56/0.37)2=2430n平均有效二(2407+2430)/2=2418H平均有效二1/n平均有效=1.0/2418=0.041cm(3) R=2(tR2-tR1)/(Y1+Y2)=2(4.86-4.47)/(0.34+0.37)=1.10