刺激性气体实验室检测方法.docx

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1、刺激性气体实验室检测方法1 .氯气的甲基橙分光光度法1.1 原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出演化钾中的溟，溟破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm波长处测量吸光度，定量测定。12仪器1.2 .1大型气泡吸收管。1.2.2 空气采样器,流量OI1/min。1.2.3 具塞比色管,IOm1o1.2.4 分光光度计。1.3 试剂实验用水为无氯蒸储水。1.3.1吸收液：称取0.10Oog甲基橙，溶于约IoonI14050。C水中，冷却后加入20m195%(VV)乙醇，用水定量转移入IOOonI1容量瓶中，并稀释至刻度。In1I此溶液约相当于24错误!未找到引用源

2、。g氯。标定方法：量取50m1此溶液于IOOnI1锥形瓶中，加入O.Ig溟化钾,20m1水和5m1硫酸溶液（2.57mo11）；用5m1微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5in,待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算InII此溶液相当于氯的含量。然后，取相当于125mg氯的此溶液（约50m1）,于50OnII容量瓶中，加入Ig溟化钾，加水至刻度。InII此溶液相当于2.5错误!未找到引用源。g氯。再取40OmI此溶液与IOOmI硫酸溶液57mo11）混合，为吸收液。1.3.2标准溶液：准确称取0.3925g浪酸钾（于105。C干

3、燥2h）,溶于水并定量转移入50On1I容量瓶中，稀释至刻度。此溶液InI1相当于1OnIg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成ImI相当于10.0错误!未找到引用源。g氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。1.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。在采样点，将一只装有5.Om1吸收液的大型气泡吸收管，以500m1in流量采集IOnIin空气样品。采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。1.5 分析步骤1.6 .1对照试验：将装有5.0m吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。1

4、.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1onII吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。1.5.3 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00.0.10.0.20.0.40.0.60.0.80m1氯标准溶液,各加水至1OOm1,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0错误!未找到引用源0g氯标准系列。各标准管加入5.Om1吸收液,摇匀；放置20min,于515nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量（错误!未找到引用

5、源。g）绘制标准曲线。1.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（g）。1-6计算1.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=VXX273+t101.3式中：Vo标准采样体积，1；V采样体积，1；t一采样点的气温，C；P一采样点的大气压，kPao1.6.2按式（2）计算空气中氯的浓度:mC二(2)Vo式中：C空气中氯的浓度，mgm3;m-测得样品溶液中氯的含量，错误!未找到引用源。g；Vo标准采样体积，1o1-7说明1.7.1 本法的检出限为0.2gm1;最低检出浓度为O.2mgm3(以

6、采集51空气样品)。测定范围为以28gm1;相对标准偏差为0.7%2.8%o1.1.1 7.2本法采样效率为98.5%100%。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。1.7.3 标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。1.7.4 氯化氢和氯化物对测定无干扰。2.氨的纳氏试剂分光光度法2.1 原理空气中氨用大型气泡吸收管采集，在碱性溶液中，氨与纳氏试剂反应生成黄色；于42OnnI波长下测量吸光度，进行测定。2.2 仪器2.2.1大型气泡吸收管。2.2.2空气采样器，流量031mino2.2.3具塞比色管,IOm1o2.2.4分光光度计。2.3试剂实验用水为无氨蒸偏水。2.3.1硫酸

7、，P20=1.84gm1o2.3.2吸收液：将26.6m1硫酸缓缓加入到IOOoIn1水中。2.3.3纳氏试剂：溶解17g氯化汞于30On1I水中；另溶解35g碘化钾于IOOnII水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入60OmI氢氧化钠溶液(200g1)和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日,取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。1.1 3.4标准溶液：准确称取0.3879g硫酸镀(于80。C干燥Ih),溶于吸收液中，定量转移入IOOn1I容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1OnIg/m1氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0错误!未找到引用

8、源。g/m1氨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。2.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照工作场所空气中有害物质监测的采样规范(GBZ159-2004)执行。在采样点，串联两只各装有5.0m1吸收液的大型气泡吸收管，以051min流量采集15min空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。2.5 分析步骤2.5.1对照试验：将装有5.Om1吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2.5.2样品处理：将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次。前后管分别取出1OnI1样品溶液于具塞比色管中，加吸收液至IO

9、nI1,摇匀，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。2.5.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10.0.30、0.50、0.70、0.90、1.20m1氨标准溶液,各加吸收液至10.0m1,配成0.0、2.0、6.0.10.0.14.0.18.0、24.Og氨标准系列。向各标准管加入0.5m1纳氏试剂，摇匀;放置5min,于42OnnI波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氨含量（g）绘制标准曲线。2.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去样品空白对照吸光度后，由标准曲线得氨含量（

10、g）。2.6计算2.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。2.6.2按式（3）计算空气中氨的浓度：5(mi+m2)(3)Vo式中：C-空气中氨的浓度，mgm3;m1,m2-测得前后样品管中氨的含量，错误!未找到引用源。g;Vo标准采样体积，102. 6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。2.1 说明2.7.1本法的检出限为0.2错误!未找到引用源。g/m1；最低检出浓度为0.13mg）3（以采集7.51空气样品计）。测定范围为O224gm1;相对标准偏差为2.4%。2.7.2本法前管的采样效率80%。2. 7.3甲醛和硫化氢对测定有干扰。在吸收管前加醋酸铅棉花管可消除硫化氢

11、的干扰。3光气的紫外分光光度法3.1原理空气中光气用苯胺溶液采集，并反应生成1,3-二苯基腺,在酸性溶液中，用混合溶剂提取后，于257nm波长下，测量吸光度，进行定量。3.2仪器3. 2.1多孔玻板吸收管。3.2.2空气采样器,流量031min03. 2.3分液漏斗，60m1o3 .2.4紫外分光光度计，石英比色杯。4 .3试剂实验用水为重蒸储水。3. 3.1吸收液：称取0.25g新蒸播的苯胺，溶于水中，并稀释至IoOom1,置冰箱内保存。3. 3.2硫酸,P2o=1.84gm103. 3.3混合提取液：正己烷：二氯甲烷:异戊醇=5：5：1。1.1 3.4标准溶液：准确称取0.0215g1,3

12、-二苯基腺，溶于甲醇，定量转移入50m1容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液相当于200错误!未找到引用源。g1的光气，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成1O错误!未找到引用源。g/m1光气标准溶液。置冰箱内保存。或用国家认可的标准溶液配制。3.4 样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。在采样点，串联两只各装有10.0m1吸收液的多孔玻板吸收管，以500m1in流量采集15min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。当天测定完毕。3.5 分析步骤3. 5.1对照试验：将装有IOnII吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操

13、作同样品。作为样品的空白对照。3. 5.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；将两只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5m1吸收液洗涤两只吸收管23次，洗涤液吹入分液漏斗中，供测定。3. 5.3标准曲线的绘制：在6只分液漏斗中，分别加入0.0.15、3.0.6.0、120和2401111光气标准溶液,加入吸收液至25.0m1,配成相当于0.0、15、3.0.6.0、12.0和24.0g光气标准系列。向各标准管徐徐加入O.5m1硫酸，摇匀；放冷至室温，加入IOnI1混合提取液，用力振摇Imirb放置分层后，弃去水层；通过脱脂棉，将混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波长下测量

14、吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对光气含量（Ug）绘制标准曲线。3. 5.4样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得光气的含量（ug）。3.6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=VXX273+t101.3式中：Vo标准采样体积，1；V采样体积，1；t-采样点的温度，；P一采样点的大气压，kPao3. 6.2按式（2）计算空气中光气的浓度：mC=（2）Vo式中：C空气中光气的浓度，mg/m3；m测得样品溶液中光气的含量，g;Vo标准采样体积，1o3.7说明3 .7.1本法的检出限为0.05错误!未找到引用源。g/m1；最低检出浓度为O07mg3（以采集7.51空气样品计）。测定范围为O.051gm1;相对标准偏差为0.57%2.4%o4 .7.2本法的平均采样效率998%3.7.3提取前，酸度对测定结果影响大，力口0.51硫酸较合适。3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氢对本法干扰，IOOg以上苯酚和氯气和5g以上氯苯干扰本法。