工作场所空气中甲醇浓度的测定甲醇的热解吸气相色谱法.docx

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1、工作场所空气中甲醇浓度的测定甲醇的热解吸气相色谱法1 .适用范围：工作场所空气中甲醇浓度的测定。2 .依据：中华人民共和国国家标准GBT16063-1995o3 .原理：空气中的甲醇用硅胶管采集，热解吸后进样，经GDX-102柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4 .仪器：4.1 硅胶管，热解吸型，内装20OnIg硅胶。4. 2空气采样器，流量0500m1min4.3 热解吸器4.4 注射器,IOOmKIm1o4.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。5 .仪器操作条件：色谱柱，2m4mm,GDX-102；柱温：150；汽化室和检测室温度：17（TC;载气（氮气）流量：1

2、10m1mio6 .试剂：6 .1GDX-102,色谱固定相，40-60目。6.2甲醇标准气：用微量注射器准确抽取一定量的甲醇（色谱纯，在20,IU1甲醇为0.7915mg）,注入IoOm1注射器中，用清洁空气稀释至100m1,配成标准气。临用前配制。7.操作步骤：7.1样品处理：将采过样的硅胶管放入热解吸器中，进样口端连接IOOnII注射器，抽气端与载气相连。解吸温度为160,载气流量IOOnI1min,解吸IoOm1。解吸气供测定。7. 2标准系列的制备：用清洁空气稀释标准气成0、0.20、0.30.0.40.0.50.0.60ugm1甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳

3、操作条件，分别进样1.0m1,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测定的峰高或峰面积均值分别对应的甲醇浓度(ugm1)绘制标准曲线。7 .3样品测定：用测定标准系列的仪器操作条件，测定样品和空白对照的解吸气，测得的样品的峰高或峰面积减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得甲醇的浓度(ugm1)o8 .计算：按公式计算空气中甲醇的浓度cCB100C一空气中甲醇的浓度，mgm3c一测得解吸气甲醇的浓度，gm1100解吸气的体积，m1V。一换算标准状态下的采样，1D一解吸效率9 .样品的采集、运输和保存：9.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以IoOmImin流量采集15min空气样

4、品。9.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50m1min流量采集1一4h空气样品。9.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩带在监测对象的前胸上部，进样口向上，尽量接近呼吸带，以50dmin流量采集14h空气样品。采样后，封闭硅胶管两端，置于清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存5天。10 .说明：10.1 1本法的检出限为15103gm1;最低检出浓度为1.0mgm3（以采集1.51空气样品计）。测定范围为O.020.60ug/m1；相对标准偏差为3.5%3.6%。10.2 20Omg硅胶的平均穿透容量为0.39mg10.3 乙醇、丙烯盾、丙烯酸甲酯等共存物不干扰本法。10.4 本法由黑龙江省劳动卫生职业病研究所侯树椿和刘明焰同志研制。标准标号为GB/T16063T995。