氰化物的实验室检测方法.docx

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1、冢化物的实验室检测方法1适用范围：呕吐物、胃内容物、食物、液体样品和血液样品。原理：参照GB575085“生活饮用水检测标准”、水质分析大全及GBZ/T160.292004“氟化氢和氟化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法二样品中的氟化物或水样经蒸用后，氟化物被吸收在碱溶液中，在弱酸性条件下，用氯胺T使氟化物转化为氯化氟，再与异烟酸-巴比妥酸试剂作用，生成篮色染料，于60Onn1波长处比色定量。2.方法重要参数2.1线性范围：0.12.5go2.2精密度：向纯水加入氟化物标准，重复测定15次，测得平均值为1.99ug,标准偏差为0.04ug,相对标准偏差为2.0%o2.3准确度：于水样中各加入0

2、.5g.2Ug氟化物标准，测定15次平均回收率分别为968%、100.1%o2.4检出限：固体样品：0.02ugg（以取样5g计算）；液体样品：0.02ug1（以取样51计算）；水样：0.004Ug/m1（以取样25OnI1水样蒸偏后测定）2.5全程测定时间：90mino3.器材与试剂3.1器材500m1全玻蒸储器；IOm1具塞比色管；分光度计3.2试剂3.2.1氟化钾标准溶液:称取0.25g氟化钾溶于纯水中，并定容至IOOonI1。此溶液ImI约相当于0.Img氟化物。其准确浓度可在使用前用0.0192mo1/1硝酸银溶液标定，计算溶液中氟化物的含量，再用0.025mo11氢氧化钠溶液稀释成

3、1.OOm1含1.oog化物的标准溶液。氟化钾标准溶液标定方法如下：吸取10.Om1氟化钾溶液于IOOn1I三角瓶中，用2%氢氧化钠溶液将PH值调节至11以上（一般加入In1I2%氢氧化钠溶液即可），加入0.Irn1试银灵指示剂（0.02g试银灵溶于IOOmI丙酮中），用0.0192mo11硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.Om1标准液中CV的毫克数。3.2.20.05%甲基橙指示剂。3.2.3酒石酸。3.2.4100g1乙酸锌溶液。3.2.50.1%酚猷指示剂：称取0.Ig酚猷溶于50m195%乙醇中，加纯水至IOOm1。3.2.63+97乙酸溶液。3.2

4、.710g1氯胺T溶液。3.2.812g1氢氧化钠溶液。3. 2.9异烟酸一巴比妥酸试剂：称取2.Og异烟酸和1.Og巴比妥酸，搅拌于IOomI6070。C的氢氧化钠溶液中，冷却后补加纯水至IOOnI1。此试剂应无色或极浅黄色。PH约为12。置冰箱内可保存1个月。4. 3.10缓冲溶液(PH5.8)：称取68.Og无水磷酸二氢钾和7.6g磷酸氢二钠(Na2HPO1.12H02)溶于水中并稀释至IOOOm1o4.操作步骤4. 1样品的前处理4. 11呕吐物、胃内容物、固体食品、半流质食品，取样35g于50m1烧杯中，加IOnII水搅拌溶解，经离心或过滤分离后，取是上清液测定。4. 12血液样品，

5、取35m1样品于IOm1具塞离心管中，加Ig鸨酸钠沉淀蛋白，再加5m1水混匀，离心后取上清液测定。5. 1.3水样蒸偏250m1置于50OnII全玻璃蒸锵器内，加入数滴甲基橙指示剂,再加5m110%乙酸锌溶液，加入12g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸储。蒸僧速度控制在每分钟23m10收集蒸储液于50m1具塞比色管中，管内预先放置5m10.5mo11氢氧化钠溶液作吸收液，务使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸偏液至50m1具塞比色管中，管内预先放置5m10.5mo11氢氧化钠溶液作吸收液，务使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸偏液至50m1,混合均匀。取10.0m1蒸僮液,置25m1

6、具塞比色管中。4.2测定4.2.1吸取5.01样品液或蒸锵液，置于IOm1具塞比色管中。4.2.2另取8支IOm1具塞比色管，分别加入氟化物标准溶液0、0.10.0.25.0.50.1.00、150、2.00.2.50m1,加0.025mo11氢氧化钠溶液至5m1o4.2.3向样品和标准管中分别加入1滴酚猷指示剂，用1mo11溶液调至红色刚好消失。4.2.4向各管加1.5m1缓冲液和0.20m1氯胺T溶液,放置25min后各加2.5m1异烟酸-巴比妥酸溶液，加水至10m1,混匀，于25下使溶液显色15min。4.2.5于60Onm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测定标准和样品吸光度。4.2

7、.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中氟化物的含量。5.计算5.1水样经蒸偏后：C-m/ViXV2v3式中：C水中氟化物浓度，Ug/m1；m一从曲线上查得氟化物的含量，g;Vi一最初水样体积，m1；V2一蒸偏液总体积，m1；V3测定用蒸镭液体积，m1；5.2直接测定的液体样品：C=mv式中：C一液体样品中氟化物浓度，gm1;m从曲线上查得氧化物的含量，Ug;v测定取样体积，m1o5.3固体样品：C-mwv2V3式中：C一样品中氟化物浓度，gg;m一从曲线上查得氟化物的含量，Hg;m固体样品重量，g;V2一样品定容体积，m1；v3测定用体样品体积，m1o5.4环境空气样品:C=mvv2v3式中：C环境空气中氟化物浓度，mgm3;m一从曲线上查得氧化物的含量，Ug;Vi一空气采样体积，1；v2吸收液总体积，m1；V3测定用吸收液体积，m1o