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1、环境监测水中苯系物的测定实验一、实验目的掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理水样中的苯系物(苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等),用二硫化碳萃取富集后,在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测,Qmin为5XIO。克。三、试剂1、二硫化碳:取25OnII二硫化碳,放于分液漏斗中,加入Hm1硫酸甲醛溶液(InI140%甲醛加入IOOm1浓硫酸,摇匀),充分振荡5分钟,弃去水相,再分别用IonI1、5m1同溶液洗涤两次,蒸储,收集4647微分;2、标准液配制:(1)、在50毫升容量瓶中,先加入少量二硫化碳,再加入5.681苯(分析纯),配成100口g/
2、m1的标准溶液,并稀释得:10gm130gm150gm170gm190g11的苯标准溶液,均加水封保存;(2)、同上方法配制IOOUgm1的苯、甲苯混合标液,加水封;(3)、同上方法配制IOoUgm1的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液,加水封;四、色谱条件色谱柱:2mX4mm不锈钢柱,3%有机皂-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体6080目;气化温度:150;柱温:78;氢焰检测器温度:145C;载气(N2)30m1min;H2:40m1mi;空气:300m1min;五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样11(重复二次以上)得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)的准确出峰时间;2、工作曲线以苯为例:以苯的浓度不同标准溶液进样IU1(重复三次以上),得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系,做h浓度图;六、样品测定以测水中苯含量为例:取水样IOOm1,放在干净的分液漏斗中,加入24g氯化钠,溶解后,加入5m1二硫化碳,充分振摇,弃去水相,取有机相进样IU1(重复三次以上)。计算:测出苯总量(Ug)苯(g/m1X取水样体积(m1)