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1、环境监测污水中油类的测定实验一、实验目的掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法,以及适用范围。二、实验原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250260nm,带有共钝双键的化合物主要吸收波长为215230nm0一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm0石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近,一般原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品选225nm。本实验所用油品为15号机油,因此,测定波长选用225nmo三、仪器紫外分光光度计,1Omm石英比色皿IOOOm1分液漏斗G3型25m1玻璃砂芯漏斗四、试剂1、标准油贮备液:准确称取油品0.1
2、OOg溶于石油醴中,移入IOOm1容量瓶内,稀释至标线,贮于冰箱中,此溶液每毫升含1OOmg油。2、标准油使用溶液:临用前把上述标准油贮备液用石油酸稀释10倍,此溶液每毫升含0.10mg油。3、无水硫酸钠:在300下烘Ih,冷却后装瓶备用。4、石油酸(6090微分)。5、1+1硫酸。6、氯化钠。五、测定步骤1、标准曲线的绘制向7个50m1容量瓶中,分别加入0、2.004.00.8.00、12.0020.00和25.00m1标准油使用溶液,用石油酸(60-90C微分)稀释至标线。在选定波长处,用IOmm石英比色皿,以石油酸为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制标准曲线。2、水样的测定(1)、将已知
3、体积的水样,仔细移入IoOOm1分液漏斗中,加入1+1硫酸5m1酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。加入氯化钠,其量约为水量的2%(mV)o用20m1石油醴(6090储分)清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移出分液漏斗。(2)、将石油酸萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50m1容量瓶内。(3)、将水层移回分液漏斗内,用20m1石油酸重复萃取一次,同上操作。然后用Iom1石油酸洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油酸稀释至标线。(4)、在选定的波长处,用IOmm石英比色皿,以石油醒为参比,测量其吸光度。(5)、取水样相同体积的纯水,
4、与水样同样操作,进行空白试验,测量吸光度。(6)、由水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查出相应的油含量。六、计算冈式中:m从标准曲线中查出相应油的量(mg);V水样体积(m1)七、注意事项1、不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50m1容量瓶中移入标准油使用溶液20-25m1,用石油酸稀释至标线,在波长为21530Onm间,用IOmm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线),得到最大吸收峰的位置。一般在220225nmo2、使用的器皿应避免有机物污染。3、水样及空白测定所使用的石油酸应为同一批号,否则会由于空白值不同而产生误差。