空气中砷化氢现场快速检测方法.docx

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1、空气中碑化氢现场快速检测方法碑化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法（广东省职业病防治研究院，叶能权、董映芳）1 适用范围：对空气中的珅化氢进行定量测定。2 .原理：空气中的碑化氢用次溟酸钠溶液采集，并氧化成种酸；在酸性溶液中，碑酸被还原生成碑化氢，与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成橙红色胶体银；在520nm波长下测量吸光度，进行定量。3 .法重要参数3. 1线性范围:为0.1-4gm1;3.2精确度：相对标准偏差为12%80%,回收率为92.7%962%,最低检测浓度为0.02mgm31.3 检出限：为0.1g11.4 全程测定时间：2h左右4 .器材与试剂小型气泡吸收管；空气采样器；神化氢发生器

2、；分光光度计。去离子水；饱和滨水；氢氧化钠溶液05mo11;吸收液（量取30m1饱和溟水，加30m1水和20m1氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存）；盐酸羟胺溶液，150g1;盐酸溶液（IOOmI盐酸注入到IOOn11水中，混匀）；碘化钾溶液150g1;氯化亚锡溶液（称取40g氯化亚锡，溶于50m1盐酸中,加水至IOOnI1）；乙酸铅棉花（将脱脂棉浸泡在IOOg/1乙酸铅溶液中，2h后，取出晾干，备用）；无种锌粒（Ig约1215粒）；二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液（称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，用少量氯仿溶解，加入1OnI1三乙醇胺，用氯仿稀释至IoOn11,放置过夜，过滤于棕色

3、瓶中，置于冰箱内保存可使用15天）；神化氢标准溶液（称取0.1268g三氧化二石申，用IonI1氢氧化钠溶液溶解，用1+6硫酸中和，用水定量转移入IOOOnII容量瓶中稀释至刻度,浓度为0.10mgm1,临用前,用水稀释成10.OPg/m1碑化氢标准溶液）。5 .操作步骤5 .1标准曲线的绘制在7只碑化氢发生器的反应瓶中，分别加入0.00、0.10、0.30.0.50.1.00.150、2.00InI硅化氢标准溶液,各加3.Om1吸收液,配成0.0、10、3.0、5.0.10.0.15.0、20.Og碑化氢标准系列。向各标准管中加入0.5m1盐酸羟胺溶液，摇至黄色褪去；加IOnII盐酸溶液，加

4、水至35m1；加2m1碘化钾溶液和0.5m1氯化亚锡溶液，摇匀；放置15min;加入5g无碑锌粒；立即与装有乙酸铅棉花的玻璃导管连接，并将导管的出气口插入装有5.0m1二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液的吸收管的底部；反应60min后；取出导管，补加氯仿至5.Om1,摇匀；于52Onm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的珅化氢含量(g)绘制标准曲线。5.2 样品前处理用采过样的吸收液洗涤进气管3次后，将吸收液分别倒入碑化氢发生器的反应瓶中，用5m1水分3次洗涤吸收管(包括进气管)，洗涤液倒入反应瓶。供测定。5.3 样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得神化氢含量(唬)。6 .质量控制采用空白平行样进行质量控制。7 .结果报告计算按下式计算空气中碑化氢的浓度C-(h+2)/Vo式中：C空气中种化氢的浓度，mgm3;m+m2为分别测得前后吸收管样品中神化氢的含量，g;V0一一换算成标准状况下的采样体积，1o8 .说明反应酸度，还原剂用量，反应时间均对测定有影响，本法使用条件是最佳的。