2015年版《中国药典》通则0804 硒检查法通则.docx

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1、0804硒检查法标准硒溶液的制备取己知含量的亚硒酸钠适量，精密称定，加硝酸溶液（1-30）制成每Im1中含硒1.OOmg的溶液；精密量取5m1置250m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5m1,置IOOmI量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每In1I相当于IUg的Se）。硒对照溶液的制备精密量取标准硒溶液5m1置IOOnI1烧杯中，加硝酸溶液（1-30）25m1和水IOnI1摇匀，即得。供试品溶液的制备除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（通则0703）,用IOOOm1的燃烧瓶，以硝酸溶液（1-30）25m1为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置IOOmI烧杯中，

2、用水15m1分次冲洗燃烧瓶及钳丝，洗液并人吸收液中，即得。检查法将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节PH值至2.00.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60m1,各加盐酸羟胺溶液（1-2）1m1,摇匀后，立即精密加二氨基禁试液5m1,摇匀，室温放置100分钟，精密加环己烷5m1,强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在378nm的波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于硒对照溶液的吸光度。【附注】亚硒酸钠含量测定法取亚硒酸钠约0.1g,精密称定，置碘瓶中，加水50m1、碘化钾3g与盐酸溶液（1-2）IOmb密塞，放置5分钟，再加水50m1,用硫代硫酸钠滴定液（0.1mo11）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2m1,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。每Im1硫代硫酸钠滴定液（0.1mo11）相当于4.324mg的NazSeO3或1.974mg的See