2023年药物分析知识总结（适用于药师研究生考试）.docx

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1、2023年药物分析知识总结（适用于药师、研究生考试）绪论1药品:用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质。2 .药物分析（PharmaCeUtiCa1ana1ysis）：是利用分析测定手段,发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。3 .国家药品质量标准是由国家食品药品监督管理局颁布的中华人民共和国药典和药品标准。4 .中华人民共和国药典Ch.p；美国药典（USP）；美国国家处方集（NF）；英国药典（BP）；日本药局方（JP）；欧洲药典（Ph.Eur）;国际药典（Ph.Int）;5 .药品非临床研究质量管理规

2、定（G1P）；药品生产质量管理规范（GMP）；药品经营质量管理规范（G1P）；药品临床试验质量管理规范（GCP）；分析质量管理（QC）;ICH第一章药品质量研究内容与药典概况第一节中国药典的内容与进展1 .中国药典ChineSePharmaCoPoeia,Ch,P。是国家对药品质量级检验方法所做的技术规定。是药品研制，生产，经营，使用和监督管理等均应遵守的法定依据。2 .中国药典（2010版）分为一部、二部、三部，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂、单味制剂等。二部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。三部收载生物制品。2023版分为一部、二部、三部、四部。第四

3、部制剂通则、通用检测方法和指导原则。3 .中国药典的内容A凡例genera1notice：解释和正确使用中国药典进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。B正文InOrIOgraphs：为所收载药品或制剂的质量标准。主要包括药品性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量、作用和用途。C附录apendices：包括制剂通则、通用检测方法、指导原则D索引：中文、英文4 .中国药典设计原则:使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善第二节药品质量研究及内容1.药品标准：系指根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源，处方，生产工艺，

4、贮藏条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求病衡量其质量是否稳定均一的技术规定。2、药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查、品质要求；决定了药物的安全性、有效性、质量可控性。第三节药品质量研究的内容(五)性状记载药品的外观、质地、断面、臭、味、溶解度以及物理常数等，在一定程度上反映药品的质量特性。(1)外观是对药品的色泽、外表感官的描述。(2)溶解度是药品的一种物理性质。药品的近似溶解度以下列名词术语表示：极易溶解系指溶质1g(m1)能在溶剂不到1m1中溶解；易溶系指溶质1g(m1)能在溶剂不到Ion1I中溶解；溶解系指溶质Ig(InD能在溶剂10不到30InI中溶解；略溶系指溶质1g

5、(m1)能在溶剂30不到IOOmI中溶解；微溶系指溶质1g(m1)能在溶剂IO(T不到IOOOm1中溶解；极微溶解系指溶质Ig(DI1)能在溶剂IoO(T不到IOoOOnII中溶解。几乎不溶或不溶系指溶质Ig(InD在溶剂IoOOonII中不能完全溶解。溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25t2t一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。(3)物理常数包括相对密度、僧程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品

6、的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。(六)鉴别：一般鉴别、专属鉴别实验(七)检查：对药物的安全性、有效性、均一性与纯度等方面进行试验分析。(十二)检验方法和限度原料药的含量%：未规定上限时，不超过IO10%制剂的含量限度范围一般时95.0%-105.0%(十三)标准物质标准品与对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外,均按干燥品进行计算。指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定和校正仪器性能时所用标准物质，按纯度计。(十四)计量1、滴定液和试液的浓度，以m

7、o1/1(摩尔/升)表示者，其浓度要求需精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmo11)w表示；作其他用途不需精密标定其浓度时用rtYYYmo11XXX溶液”表示，以示区别。2、温度：水浴温度除另有规定外，均指98100；0室温（常温）系指1030；0放冷系指放冷至室温3、符号“犷表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液IOond中含有溶质若千克；乙醇的百分比，系指在20。C时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号:0%（gg）表示溶液IOOg中含有溶质若干克；回（m1m1）表示溶液IOOmI中含有溶质若干毫升;0%（m1g）表示溶液IOOg中含有溶质若干毫升;0

8、%（gm1）表示溶液IOO1nI中含有溶质若干克。PPm表示百万分比，系指重量或体积的比例。ppb”表示十亿分比，系指重量或体积的比例。溶液后记示的“（1-10）”等符号，系指固体溶质1Og或液体溶质1on11加溶剂使成IOm1的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“一”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。4、液体的滴，系指在20。C时，以1o1n1水为20滴进行换算。5、乙醇未指明浓度时，均系指95%（m1/m1）的乙醇。（十五）精确度1、试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可

9、根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1952.05g；称取“2.00g“，系指称取重量可为19量2.005g。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。2、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3Ing以

10、下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。3、试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按【检查】项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。4、试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；【含量测定】中的“并将滴定的结果用空白试脸校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（nd）与空白试验中所耗滴定液量（m1）之差进行计算。5、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度

11、高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25C2C为准。（十六）试药、试液、指示剂试药西指供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯。试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水。均系指新沸并放冷至室温的水。第二章药物的鉴别试验药物鉴别试睑identification：是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理或生物学的方法来判断药物的真伪。第一节药物鉴别的项目一、性状：放映药物特有的物理性质1、外观：药物的外表感官和色泽。包括药品的聚集状态、晶形、色泽、臭、味等。2、溶解度：在

12、一定程度上反映了药物的纯度、晶形或粒度。3、物理常数：熔点、比旋度、吸收系数二、一般鉴别试验genera1identificationtest：是指依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。有机氟化物氧瓶燃烧得口，与茜素氟蓝、硝酸亚钵在ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物有机酸盐类水杨酸盐+三氯化铁，中性条件得红配位物，弱酸性时得紫色配位化合物+稀盐酸.析出白色水杨酸沉淀，沉淀在醋酸锭试液中溶解酒石酸盐中性供试品+氨制硝酸银，水浴加热形成银镜芳香伯胺类+稀盐酸/亚硝酸钠/碱性b一菜酚，形成橙黄到猩红色的沉淀托烷生物碱类水解

13、生成葭若碱，经发烟硝酸加热处理变成三硝基衍生物，与KOH醇溶液反应形成酸类化合物（紫色）Vita1i反应无机金属盐钱盐+过量的NaOH溶液加热分解产生氨臭，遇湿润红色石蕊试纸变蓝，能使硝酸亚汞试液湿润滤纸变黑无机酸根氯化物+稀硝酸+硝酸银，产生白沉，加氨试液溶解，再加稀硝酸，沉淀又生成+等量二氧化锤+硫唆，缓慢产生氯气，能使湿润碘化钾试纸变蓝硫酸盐十氯化锹，产生白沉，在盐酸或硝酸中不溶（加盐酸不产生沉淀）+醋酸铅，产生白沉，加醋酸锭/氢氧化钠溶解硝酸盐+等量硫酸，混合冷却后，沿管壁加硫酸亚铁，使成两层液，接界面显棕色+硫酸与铜丝加热产生红棕色蒸汽+高镒酸钾试液，紫色不褪去（与亚硝酸盐区别）三、

14、专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，他是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学的特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。第三节鉴别方法对于化学药物常用鉴别方法：化学法、光谱法、色谱法、生物学法。对于中药材及其提取物和制剂常用：显微鉴别法盒特征图谱或指纹图谱鉴别法。一、化学鉴别法呈色反应酚羟基一三氯化铁；芳伯胺一重氮偶合反应；托烷生物碱一Vita1i反应；肾皮质激素一四氮嘎反应；含裁基结构一苯腓反应；氨基酸一的三酮；氨基醇一双缩腺沉淀生成反应丙二酰腺类的硝酸银反应；氯化物的银盐沉淀；还原性基团（异烟崩）的银镜反应；GCS生成氧化亚铜红色沉淀；苯甲酸盐类的三氯化铁反应

15、；利多卡因与重金属离子的沉淀；含氮杂环类的生物碱沉淀剂；磺胺类药物的铜盐反应。荧光反应硫酸奎宁的稀硫酸溶液；氯普塞顿+稀硝酸；VB1的硫色素反应气体生成反应含胺类、酰腺类、酰胺类药物+强碱溶液加热，产生氨气含硫类药物+强酸容液加热，产生硫化氢气体含碘有机药物，直火加热，产生紫色碘蒸气含乙酸酯盒乙酰胺类的药物经硫水解后加乙醇可产生乙酸乙酯的香味使试剂褪色VC的二氯靛酚反应；氧烯洛尔的高镒酸钾反应；司可巴比妥钠的碘试液反应测定生成物的熔点：操作繁琐费时应用少二、光谱鉴别法UVIRNIRAASNMRMSXRD三、色谱鉴别法T1CHP1CGC四、显微鉴别法：主要用于中药及其制剂的鉴别五、生物学法：利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质，主要用于抗生素、生化药物以及中药鉴别。按鉴定目的和对象不同，分为：免疫、细胞生物学鉴别法、生物效价测定法、纯指标测定法、DNA遗传标记鉴别法、InRNA差异显示鉴别法。第三章药物的杂质检查第一节药物的杂质与限量1 .药物的纯度Purities：药物的纯净程度2 .