《钛铁矿化学分析方法第3部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060.10CCS D 30DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXX.3XXXX钛铁矿化学分析方法第 3 部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、 锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of ilmenitePart 3: Determination of aluminium,calcium, magnesium, potassium, sodium, titanium, manganese, chromium, strontium,vanadium and

2、 zinc contentsMixed acid digestion-inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXX.3XXXX目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 25 试验条件 26 试剂或材料 27 仪器设备 28 样品 29 试验步骤 2 空白试验 2 验证试验 3 样品分解 3 校准溶液系列的配制 3 测定 3 校准曲线的绘制 310 试验数

3、据处理 311 精密度 412 正确度 513 质量保证和控制 5附 录 A (资料性) 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件6附 录 B (资料性) 实验室间准确度协作试验数据统计结果7IDZ/T XXXX.3XXXX前 言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分： 试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/Txxxx-xxxx钛铁矿化学分析方法的第3部分。DZ/Txxxx-xxxx已经发布了以下部分：第1部分： 二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法；第2部分： 二氧化钛含量的测

4、定 过氧化氢分光光度法；第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：山东省地质科学研究院。本部分主要起草人： 王卿、夏传波、赵伟、刘耀华、姜云、钱惠芬、吕振生、张伟、田兴磊、郑建 业。IIDZ/T XXXX.3XXXX引 言矿产资源是国民经济社会发展的重要物质基础。钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金 属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。钛白不仅是性能优异的

5、白 色颜料，而且是重要的化工原料，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸和化纤工业。钛和钛合金钛 材主要用于航空和宇航部门、汽车、船舶和石油钻探等方面， 已发展成为仅次于锰钢的第二大钢系。钛 铁矿的储量、勘查和开采在我国国民经济中的作用越来越重要，而对钛铁矿中各组分的准确分析的需求 也变得越来越迫切。而钛铁矿分析现无标准方法， 一直参照钒钛磁铁矿、铁矿石分析方法执行，而且分析方法多为容量 法、比色法等单元素经典分析方法。DZ/T xxxx-xxxx 钛铁矿化学分析方法旨在确立普遍适应于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含 量的两种分析方法和部分主、微量成分含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法分析的准则

6、，拟由三个 部分构成。第1部分：二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法。目的在于确立钛铁矿中二氧化 钛含量在2%20%之间，用锌片还原-硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛含量的相关规则。第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法。目的在于确立钛铁矿中二氧化钛含量 在0.1%20%之间，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛含量的相关规则。第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件的三个部分明确了钛铁矿样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密 度、正确度等技术指标和检验参数。让分析人员测定钛铁矿时有

7、据可依，从而为钛铁矿主、微量元素的 准确测定提供可靠地质量保证， 为钛铁矿资源调查、相关产品的开发利用以及钛铁矿品味和储量评价提 供有力的技术支撑。IIIDZ/T XXXX.3XXXX钛铁矿化学分析方法第 3 部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了混合酸分解- 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定钛铁矿中的铝、钙、 镁、钾、钠、钛、锰、铬

8、、锶、钒、锌含量。本文件适用于钛铁矿、钒钛磁铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定， 其中铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰结果以氧化物表示。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限和测定范围单位为%成 分方法检出限测定范围成 分方法检出限测定范围Al2O30.030.0910.0MnO0.0020.0061.0CaO0.010.0320.0a Cr5155000MgO0.0030.00920.0a Sr131000K2O0.0010.0032.5a V265000Na2O0.0010.0032.5a Zn4122500TiO20.0010.00320.0-a 该成分的含量范围

9、单位为微克每克 (g/g)2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度的基本方法。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。JJG 768 发射光谱

10、仪检定规程。3 术语和定义1DZ/T XXXX.3XXXX本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品采用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解， 赶尽氢氟酸，保留极少量的硫酸，用王水(1+1)将残 渣复溶后， 移至25 mL聚乙烯容量瓶中，用水定容。以气动雾化方式将待测溶液引入高温等离子炬中， 各激发态离子及原子回到基态发射出特征波长的光，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与 其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5 试验条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG 768的 相关要求。6 试剂或材料警示氢氟酸、

11、浓硫酸有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，一旦接触皮肤，应立即用大量水冲洗； 浓硫酸稀释时操作不当易引起烧伤， 应将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌。除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯级别的试剂； 所用水符合GB/T 6682的二级要求。 盐酸(=1.19 g/mL)。 硝酸(=1.40 g/mL)。 氢氟酸(=1.13 g/mL)。 硫酸(=1.84 g/mL)。 硫酸(1+1)。 王水： 750 mL 盐酸(6.1)与 250 mL 硝酸(6.2)混合，摇匀。用时配制。 王水(1+1)。 王水(1+9)。 各成分标准储备溶液 (B) =1.000 mg/mL：可使用市售有证的单元素标

12、准溶液。逐级稀释，最 终配制成王水(1+9)介质。 氩气p(Ar)99.996%。7 仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 分析天平，感量 0.1 mg。 控温电热板，最高温度一般不低于 250 ，控温精度5 。 带盖聚四氟乙烯坩埚，容积为 30 mL。 聚乙烯容量瓶，容积为 25.0 mL。8 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，加工样品的粒径应小于 74 m。 样品应在 105 的烘箱中干燥 2 h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 称取 0.1 g 样品，精确至 0.1 mg 。9 试验步骤 空白试验2DZ/T XXXX.3XXXX随同样品进行双份空白试验，所用试剂应

13、取自同一试剂瓶，加入同等的量。 验证试验随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。 样品分解9.3.1 将样品(8.3)置于 30 mL 聚四氟乙烯坩埚(7.4)中，用几滴水润湿， 加入 5 mL 盐酸(6.1)， 盖上坩埚盖，将坩埚放在控温电热板(7.3) 上， 控温为 120 ，分解样品 0.5 h，再加入 3 mL 硝酸 (6.2)， 继续在控温电热板上分解样品 1 h，关闭电源， 过夜。9.3.2 开启控温电热板(7.3) ，揭去坩埚盖，加入 6 mL 氢氟酸(6.3)、 1 mL 硫酸(6.5) ，控温 150 分解样品 2 h；升温至 230 ，继续分解样品至白烟几乎冒尽，

14、 再加入 1 mL 硫酸(6.5) ，冲洗内壁， 继续分解样品至白烟几乎冒尽。9.3.3 取下聚四氟乙烯坩埚(7.4)，加入 5.0 mL 王水(6.7) ，放在控温电热板(7.3)上 120 加 热复溶 5 min 后，用去离子水冲洗坩埚内壁， 继续加热复溶 10 min。9.3.4 将溶液冷至室温，转移到 25 mL 聚乙烯容量瓶(7.5)中，用水稀释至刻度、摇匀，此为样品溶液 A，用于测量 K、Na、Cr、Sr、V、Zn 等成分。9.3.5 准确吸取 10.0 mL 样品溶液(9.3.4)于 25 mL 聚乙烯容量瓶(7.5)中， 用王水溶液(6.8) 稀释 至刻度，摇匀， 此为样品溶液 B，用于测量 Al、Ca、Mg、Mn、Ti 等成分。 校准溶液系列的配制根据元素之间无光谱干扰及化学反应的原则，分取各成分标准储备溶液(6.9) ,稀释配制混合校准 曲线溶液系列， 均为王水(6.8)介质， 配制结果见表2。表2 校准溶液系列单位为mg/L