三氧化硫的测定.docx

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三氧化硫的测定1 方法提要在酸性溶液中，用氯化钢溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钢形式称量。测定结果以三氧化硫计。2 分析步骤称取约0.5g(m6)试样,精确至0.0001g,置于30Om1烧杯中，加入水3040m1水使试样分散。加IOn11盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热煮沸5min,用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。滤液收集于25OnI烧杯中，调整滤液体积至200m1,在电炉上加热煮沸，缓慢加入Iom1氯化钢溶液(IoOg/1),继续煮沸数分钟，然后移至温热处4h或过夜。再用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀至氯根离子反应消失为止。将沉淀连同滤纸置于已知恒量的瓷片烟中，在电炉上灰化，然后在800C的高温炉中灼烧30min取出，放在干燥器中冷却，称量。反复灼烧，直至衡量。3 结果表示三氧化硫的质量百分数XS03按式计算：m7X0.343XS03=X1OO(9)叫式中:XS03三氧化硫的质量百分数，;m7一灼烧后沉淀的质量，g;m6一试样质量，g;0.343硫酸钢换算成三氧化硫的系数。