啶虫脒生产工艺规程试行版.docx

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1、咤虫豚生产工艺规程（试行）*L主题内容与适用范围22 .术语23 .产品概况23.1 产品名称23.2 理化性质23.3 毒性33.4 防治对象33.5 产品规格33.6 执行标准34、原料及中间体性质31.1 甲苯31.2 一甲胺31.3 溶齐IJ B41.4 氟基乙脂41.5 盐酸41.6 催化剂C41.7 2-氯-5-氯甲基口比咤（CCMP） 41.8 N-甲基-（6-氯毗咤3基）甲胺（简称节胺或中I ） 55 .化学反应、生产原理及生产工艺技术条件55.1 化学反应55.2 生产工艺技术条件56 .操作规程66.1 胺化工段66.2 、酯化工段76.3 注意事项87、安全规程97.1

2、通胺岗位97.2 合成岗位97.3 脱溶岗位97.4 萃取岗位107.5 岗位应急处理108生产设备一览表11附录A:溶媒、母液回收再利用及废水处理12编制审核批准发行日期咤虫眯生产工艺规程(试行)1 .主题内容与适用范围主题内容：本标准规定了*有限公司咤虫眯原药生产所用原料、产品的质 量要求、生产原理、工艺技术条件和安全生产注意事项。适用范围：本规程适用于指导本企业咤虫眯生产工序的操作、控制和验收。2 .术语二氯一一反应所需的原料CCMP即2-氯-5-氯甲基毗咤甲苯一一胺化反应所用溶剂溶剂B酯化反应所用溶剂催化剂C一一酯化反应所用有机碱催化剂3 .产品概况3.1 产品名称中文名称：咤虫睬英文

3、名称:acetamiprid化学名称:N-(N-氟基.乙亚胺基卜N-甲基2氯毗咤-5.甲胺CAS RN.: 135410-20-7分子式：CioHiiCIN4分子量：222.683.2 理化性质外观为白色晶体，熔点为IOLO103.3C,蒸汽压1.33x10-6帕(25)。25 时在水中的溶解度4200毫克/升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、 乙懵、四氢吠喃等。在PH=7的水中稳定，PH=9时，于45逐渐水解，在日光 下稳定。3.3 毒性大鼠急性口服 LD50：雄 217mgkg,雌 146 mg/kg；小鼠：雄 198mgkg,雌 184 mg/kg；大鼠急性经皮 LD50：雄、雌

4、200Omg/kg。3.4 防治对象可有效地防治棉场，菜螃、桃小食心虫等，以500mgL浓度施药可防治光潜 蛾、桔潜蛾以及梨小食心虫等，并可杀卵。3.5 产品规格96%TC3.6 执行标准*有限公司企业标准：Q-2016咤虫月米原药。4、原料及中间体性质1.1 甲苯物化性质：无色透明液体，又类似苯的气味。密度0.8669gcm3,熔点(C)： -95,沸点()： 110.6,闪点()： 4.5,自燃点()： 480,不溶于水，能与 苯、醛、醛以任何比例混合。溶于二硫化碳，丙酮，汽油，能与卤素、浓硫酸、 浓硝酸等作用生成各种化合物。易燃，燃烧时产生浓烟，流速过快，有产生积聚 静电的危险，其蒸汽浴

5、空气混合能形成爆炸性混合物。爆炸极限L2%7%,有毒, 对皮肤，粘膜刺激性大，对神经系统有毒害，空气中最高允许浓度200ppm0本品易燃，具强刺激性。戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡 胶耐油手套。1.2 一甲胺分子式：CH5N分子量：31.10物化性质：无色气体，有类似氨味。熔点()： -93.5,沸点()： -6.8, 相对密度：0.66gcm3,爆炸上限 (V/V) :4.9,易溶于水，溶于乙醇、乙醛等。 易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。气体比空气重，能在较低处扩散到较远 的地方，遇火源会着火回燃。本品具有强腐蚀性，强刺激性，可致人体灼伤。1.3 溶剂B物化性质：无色液体。

6、熔点(C):口 14.1,沸点()： 78.3,相对密度:0.7912, 爆炸上限(V/V)： 3.3,与水混溶，可溶于醇、甲苯、甘油等多种有机溶剂。易 燃，其蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物。其蒸气比空气重，在较低的地方 能扩散到较远的地方，遇明火会着火回燃。1.4 氟基乙脂分子式：C5H8N2O分子量：112.12物化性质：无色液体，略有气味。沸点(C)： 133,相对密度：0943gcm3, 闪点(C)： 34.358,微溶于水、碱液、氨水，可混溶于乙醇、乙醛。本品可燃、有毒。1.5 盐酸分子式：HCI分子量：36.5物化性质：无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味。熔点()： -114.8

7、(纯)， 沸点(C)： 108.6(20%),溶解性：与水混溶，溶于碱液。本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。1.6 催化剂C物化性质：无色油状液体，熔点()： -114.8,沸点()： 89.5o溶解性：微 溶于水，溶于乙醇、乙醛等多数有机溶剂。本品有毒，对皮肤和黏膜有刺激性。1.7 2.氯-5-氯甲基毗咤(CCMP)分子式：C6H5CI2N分子量:162.01物化性质：淡黄色至无色块状结晶体，熔点()： 37-42,沸点(Oe：)： 88-9OaOOPa。 溶解性：溶于多种有机溶剂，弱碱性，溶于有机酸。本品有强刺激性气味，对皮肤和黏膜有刺激性，穿透性极强。1.8 N-甲基(6.氯

8、毗碇3基)甲胺(简称芳胺或中I )分子式：C7H9CIN2分子量：156.61物化性质：淡黄色液体或块状结晶,熔点()： 5-10,沸点()： 236.925, 相对密度：1.1490.06 gcm3o溶解性：溶于多种有机溶剂和水，在水中溶解度 很大。5 .化学反应、生产原理及生产工艺技术条件5.1 化学反应5.1.1 中间体N.甲基.(6.氯叱咤3基)甲胺(简称苇胺或中I )的合成:+ CH3NH3CI5.1.2 产品咤虫眯的合成156.5112.13222.675.2 生产工艺技术条件5.2.1胺化反应投料量名称分子量含量(%)重量(kg)摩尔数 (kmol)摩尔比备注二氯16293750

9、4.311要求杂质少，归97.5%,定量93%一甲胺3199100632.127.45甲胺浓度36%40%甲苯9299179019.264.47*原料二氯的质量很重要，但效果体现不直接，主要表现在胺化反应后的分层和咤虫豚结晶。5.2.2酯化反应投料量（每批投料按所得半胺实际量计）名称分子量含量（%）重量（Kg）摩尔比备注苇胺（中I）156.590/1确保无白色盐析出，若有盐 重洗至没有后方能使用鼠基乙脂11299/1.15若套用母液，按照苇胺摩尔数的1.05倍投料催化剂C101.19994.40.01溶剂B469910555.366 .操作规程6.1 胺化工段1、将二氯精品75Okg （折百量

10、697.5kg,定量含量93%）用225L（195kg）甲 苯在溶解滴加釜内溶解待用（冬天时容易堵塞，溶解釜需要保温。滴加釜不定期 用热水清洗，确保不堵料2、开启甲胺吸收釜冷冻盐水，抽入125Okg甲苯。向500OL胺化釜内抽入甲 苯2067L （1790kg）,冷却至2-6C时开始通入甲胺气体，速度为控制釜内温度 不超过0C,约每小时IOO公斤，压力0.02MPa通胺时间约10小时，（回收吸 收甲胺的甲苯通胺时间则根据回收浓度变化而变），取样测定甲胺含量36%即合 格。匀速滴加二氯溶解液，滴加时间810小时，（需保证滴加时间，不能因为反 应物温度低就缩短时间）温度控制0,滴加结束，用55kg

11、甲苯冲洗二氯滴加 槽及管道，保温2小时，控制温度-22。保温结束，取样测定二氯0.5%为 合格，放料至脱溶釜。3、开启脱溶釜搅拌及尾气A吸收槽的冷冻盐水，脱溶釜缓慢升温，常压脱 去溶解在A中的甲胺并回收再利用（要求40以前升温必须缓慢，谨防冲料）, 釜内压力0.02MPa,常压脱胺至80,保温一小时，以保证尽量脱除溶剂中甲 胺，结束降温，加入60Okg水和上批废水萃取A相，充分搅拌45分钟后静置一 小时，静置保温5060C （为了保证无水相带入，分层需要分掉界面层以上小部 分甲苯）。水层放至萃取釜（3000L）中，用600kg甲苯萃取两次，每次搅拌30 分钟，静置45分钟，水层放出至废液处理装

12、置，萃取溶剂合并到下一批胺化反 应液水洗时加入。脱溶时，终点温度853C,该温度下停留时间不宜超过3小 时（在平衡溶剂回收率、脱溶时间的前提下，尽快脱干溶剂；脱溶温度不能过高, 否则会造成中间体损失且产品颜色加深），测定产品水分0.2%,甲苯97%。物料投料量计算：催化剂投入量（节胺中间体重量X平胺中间体含量）156.50.01101.19新溶剂乙酯投入量（节胺中间体重量X节胺中间体含量）/156.5x1.15x11加.99母液套用乙酯重量（节胺中间体重量X平胺中间体含量）156.51.05ll0.996.3.1胺化工段注意事项1、胺化反应对原料CCMP的品质有一定的要求，通过实际生产得出的经

13、验, 质量差的CCMP会给整个生产环节带来难以解决的麻烦。如须更换，务必先由研 究所进行小试验证通过后方能采用。要求色泽均衡杂质少，归一含量97.5%,定 量 93%。2、胺化反应通胺的浓度尽可能控制在40%上下，甲胺浓度越高，胺化副产 物就会越少，这会直接影响母液套用的次数及产品质量。3、注意匀速滴加二氯，并控制滴加温度0；脱胺的温度40C以下一定要 慢，否则会有冲料危险。4、脱胺后分层的难易可以粗略判断本批次反应是否正常。如若异常，絮状 层会很多，造成分层困难。分液控制必须极度重视：水相一点也不能带入甲苯相， 水相在下层，分层时为了把水相尽可能地分干净，需要分掉部分甲苯相。因为分 出来的水相还需萃取，所以甲苯相可以多分掉一些。5、为了保证水洗时把盐充分带走，需要保证一定的水量。但是，萃取水量 决不能多，否则会降低产品收率。根据750kg的CCMP投料量,萃取加水500 - 600 kg比较合适。6.3.2酯化工段注意事项1、确保中I的乙醇溶液中没