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1、山素检验操作规程(依据2023版药典)【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片,直径12Cm,厚0.30.5cn外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。【鉴别】(1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径530m,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40-130m,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径1837Um。色素块不规则形,黄色或黄棕色。(2)取本品粉末0.25g,加甲醛5m1,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制
2、成每Im1含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各21,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷乙酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%(通则0832第四法)。总灰分不得过8.0%(通则2302)o酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。【含测定】挥发油照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。本品含挥发油不得少于4.5%(
3、m1g)o对甲氧基肉桂酸乙酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青.水(60:40)为流动相;检测波长为309nm理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含10g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(用前粉碎,过二号筛)约05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2m1,置IOOmI量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含对甲氧基肉桂酸乙酯(C12H14O3)不得少于3.0%。