氟化铒编制说明.docx

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1、稀土行业标准氟化苗送审稿编制说明一、工作简况1.1立项的目的和意义氟化饵主要应用于制备金属银及银铁合金。与其他卤化物相比，氟化饵具有 吸湿性小、不易水解，在空气中稳定性好的优点。氟化饵作为制取稀土金属饵和 钳铁合金的直接原料，其杂质含量的多少，对金属质量有重要的影响。氟化物中 的氧是金属中氧的主要来源之一。在制取高纯稀土金属时，要求用高纯无水氟化 物。有关氟化银制备工艺报道很多，其中在科研与生产中通用的方法主要有三 种：1、氢氟酸沉淀，然后真空脱水，俗称湿法；2、氟化氢核氟化法；3、用无 水氟化氢气体通过与稀土氧化物作用来制取，俗称干法氟化法。这三种方法各有 利弊，第一种方法成本低，但是工艺复

2、杂；第二种方法工艺简单，但是试剂昂贵, 且易被氮沾污；第三种方法能获得高质量氟化物。目前氟化锂的制备方法主要采 用干法氟化法。随着科学技术的发展，氟化锂应用领域不断扩大、原料来源和制 备方法的区别，使得氟化锂产品的质量有很大差异，直接影响了它的使用，影响 到后续产品的质量。目前氟化锂主要用作金属锂及锂铁合金，金属饵的用途是制造掺饵光纤放大 器，石英光纤等，银的另一应用热点是激光，尤其用作医用激光材料，钳激光是 一种固体脉冲激光，能被人体组织中的水分子强烈吸收，从而用较小的能量获得 较大效果，可以切割、磨削和切除软组织，苗还用作白内障摘除，饵激光治疗正 在为激光外科开辟出越来越广阔的应用领域。但

3、是，到目前为止国内没有一个统一的产品标准，不利于解决市场交易的纠 纷，标准制定有利于规范氟化锂的生产，扩大应用范围，提升应用水平；因此制 定氟化银产品标准成了必然发展的趋势。该标准可为氟化饵产品贸易提供仲裁的 依据；为氟化锂产品的指标控制提供指导意义。根据工业和信息化部办公厅关于印发2022年第二批行业标准制修订和外 文版项目计划的通知（工信厅科函（2022） 158号），以及全国稀土标准化技术 委员会下发的关于召开2022年第五次稀土标准工作会议的通知（稀土标委（2022） 28号），行业标准制修订计划正式下达，项目编号为2022-0097T-XB, 完成年限为2023年。任务承担单位：包头

4、稀土研究院，报名参加起草单位有： 虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀 土有限公司、江西理工大学、中稀（广西）金源稀土新材料有限公司、赣州湛海 新材料科技有限公司、国瑞科创稀土功能材料（赣州）有限公司、瑞科稀土冶金 及功能材料国家工程研究中心有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、有研稀 士高技术有限公司、北方稀土（集团）高科技有限责任公司、益阳鸿源稀土有限 责任公司、内蒙古稀土功能材料创新中心有限责任公司。1.3 起草单位项目承担单位包头稀土研究院于I960年按照聂荣臻副总理指示筹建，目前 是全国最大的综合性稀土科技研发机构。研究院是以稀土资源的综合开发、利用

5、 为宗旨，以稀土冶金、环境保护、新型稀土功能材料及在高新技术领域的应用、 稀土提升传统产业的技术水平、稀土分析检测、稀土情报信息为研究重点的，多 专业、多学科的综合性研发机构，下设资源与环境研究所、金属材料研究所、磁 性材料研究所、稀土功能材料研究所4个专业研究所和国内最大的稀土新材料中 试基地。全院形成规范的母子公司体系，拥有以科技开发和行业服务及生产经营 为主的全资、控股、参股公司13家。研究院建有国家级的“白云鄂博稀土资源研 究与综合利用全国重点实验室”、”稀土冶金及功能材料国家工程研究中心”和“北 方稀土行业生产力促进中心”等多个研究平台；建有内蒙古自治区和包头市两级 “稀土新材料院士

6、工作站”、“稀土永磁材料院士工作站”；在天津设立分院“天津 包钢稀土研究院有限责任公司”。本院建有“世界稀土专利检索系统”；承办的“中 国稀土网”是稀土行业门户网站；负责稀土、英文版China Rare EarthInformation、稀土信息等杂志的出版发行。依托本院建有国家级的“国家稀 土产品质量监督检验中心”，并拥有“全国分析检测人员能力培训中心的资质。 研究院现有在册职工700余人，工程技术人员占总人数的一半以上，有多位国家 级和自治区级有突出贡献的技术专家，形成了一支行业一流的高水平研发队伍。 建院50多年来，共承担“863计划”、“973计划”等国家级科技项目、省部、地市 级研发

7、项目和为企业服务的各类项目1900多项，取得各类科研成果870多项， 获得国家发明奖和省部级以上各类科技成果奖260多项，获得国家授权专利100 多项。研究院通过了质量体系认证、环境与职业健康安全管理体系认证，为诸多 国家重点工程，研制生产了大量的关键材料和器件，为我国稀土产业的发展和现 代化建设做出了重大贡献。近几年以来，包头稀土研究院对氟化物制备及利用氟化物制备稀土金属相关 技术进行了大量研究，己经制备出能满足行业需求的氟化饵和金属银产品。并进 行了的规模化生产，产品质量获得用户单位的认可。1.4 工作进度安排本标准编制计划如下：1) 2022年9月一2022年11月：调研、查阅资料，了解

8、国内外氟化锂的生 产动态及应用领域的变化，完成资料的消化吸收，编写标准初稿、编制说明。2) 2022年12月2023年01月：组织相关人员对标准初稿及编制说明进行 讨论，并对标准初稿进行完善。3) 2023年01月2023年02月：完成并发出标准的征求意见稿，根据反馈 回来的意见和建议完善标准的征求意见稿，形成预审稿。4) 2023年03月一2023年04月：氟化镇预审会。4) 2023年04月2023年06月：对氟化锂预审会中提出的意见进行整 理并与参加单位做充分交流，修改并完成送审稿。5) 2023年7月召开标准审定会，报出报批稿。二、编制原则和依据及标准主要内容2.1 产品分类及论据按照

9、GB/T 1.1-2020标准化工作导则的规定编写，本标准的制定主要依 据近年来生产原料质量的变化、金属饵、银铁合金生产对氟化银的要求、生产成 本考虑及各生产厂家和主要用户的意见，是在大量的重复性工作、生产企业数据 的收集等基础上制定出来的，在牌号划分和主要技术指标方面已兼顾到多数企业 的一般要求和部分特殊要求，若企业还有更多的特殊要求，应在合同中规定，本 标准不一定包含全部特殊使用要求。依据国家相关的法律、法规；查询相关标准 和收集国内外客户的相关技术要求，积极向相关国际标准、世界领头企业的技术 标准要求靠拢，做到标准的先进性，力求做到标的合理性、实用性，与时俱进。本标准产品分类主要以氟化锂

10、品位（REO含量）、F、非稀土杂质的含量等 级依据划分为五个牌号，分别适用于不同的使用范围。本标准的分类旨在为生产、 使用方提出最佳建议，使标准具有可操作性和适应性。2.2 技术指标的确定与论据任务下达后，稀土院标准课题组组织相关人员成立了氟化饵行业标准编 制小组。在标准编制的过程中，按照标准的编制程序，标准编制小组成员对国内 外相关标准及研究进行了调研，与国内包头市华鹿稀土冶炼有限责任公司、巴彦 淖尔市亿鑫新材料有限责任公司、包头市明芯科技有限公司等主要生产企业进行 了交流，根据各企业所生产的氟化饵产品的实际情况，对氟化饵产品进行标准制 定前广泛调研、了解市场生产情况和用户应用情况及相应的论

11、证；然后形成了标 准的征求意见稿发至参与单位虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土研究院有限 责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西理工大学、中稀（广西）金源稀 土新材料有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、国瑞科创稀土功能材料（赣 州）有限公司、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、有研稀土 新材料股份有限公司、有研稀土高技术有限公司、北方稀土（集团）高科技有限 责任公司、益阳鸿源稀土有限责任公司、内蒙古稀土功能材料创新中心有限责任 公司等单位广泛征求相关意见如下：1、建议ErF33N5 ErF3-3N ErF3-2N5”牌号中的Ni含量建议修改为“0.02、 0.03 0.05”

12、,采纳该意见。2、建议ErF3-3N5、ErF33N”牌号中的C含量建议修改为“0.02、0.03”。氧 化苗中没有碳含量的要求，征求意见中建议删除该指标。3、氟化饵主要用于金属饵制备，氟化银中的O含量对金属银的质量、收率 等具有较大的影响，因此建议增加O含量指标，采纳该意见。4、F的理论值是25.42%,设定24%1%,最高点25%未涵盖理论值，经征 求意见，已将该指标修订为25%1%。5、表1“注1：表中REO为烘干后稀土总量。”中建议给出具体的烘干温度。6、建议在附录中增加“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上 试剂和符合GB/T6682规定的二级水。优先使用有证标准溶液。”一

13、段文字表述。7、表1中“产品化学成分”建议改为“氟化银化学成分”。8、表1增加2N牌号，行业中仍有该牌号产品。Nio的指标建议为0.020。9、表1 “注1 ：表中REO为烘干后稀土总量”,请确认。目前GB/T 14635-2020 中氟化稀土是直接称量测定。10、6.1.4硅的分析方法按GB/T 12690.7中全硅含量的方法的规定进行。11 A.1.3.1称样量有误，REO理论值是85.28%,折算成0.5克氧化物的称 样量应该是0.5863go对生产氟化饵的相关企业及其用户进行了广泛调研后，收集了大量资料，对 调研结果与我院生产数据进行充分分析之后，经过多次讨论及征求意见，形成了 氟化饵

14、预审稿。2023年2月27日-3月1日在海南省海口市召开了 2023年第一次稀土标准 工作会议，会议预审了我院起草的氟化银行业标准，与会专家代表对氟化 银（计划编号：2021-0538T-XB）行业标准预审稿逐条进行了认真、热烈的讨论, 提出了具体的修改意见，形成如下会议纪要：1、1中“银铁合金”改为“银合金”。2、表1中REO的指标“851改为85083、表1中Fe2O3的指标，牌号4N中Fe2O3指标0.002”改为0.001、牌号3.5N中的Fe2O3指标0.005改为0.02、牌号3N重的Fe2O3指标0.015改为0.03。4、表1中AI2O3的指标,牌号4N中ALCh指标0.01改

15、为0.02、牌号3.5N 中Al2O3指标0.02改为0.03、牌号3N中Al2O3指标0.02改为0.03。5、表1中NiO的指标，牌号4N中NiO指标0.002改为0.02、牌号3.5N中 NiO指标0.015改为0.02、牌号3N中NiO指标0.02改为0.015、牌号2.5N中 NiO指标0.03改为0.015、牌号2N中NiO指标0.05改为0.0156、删去表1中cr。7、表1中“灼减量”改为“水分”。8、A1.2将试样研磨均匀”改为“将试样混匀”。9、D1.4“氨气( (He) 99.99%) ”改为“氧气(体积分数99.99%)会后我院按照与会专家意见进行了修订，并将修订后的预

16、审稿再次发往各参 与起草单位及其他单位，汇总如下：1、规范性引用文件中强标的顺序目前不放在首行，按照序号大小正常排列 即可，采纳该意见。2、分类中牌号的化学式规范统一，统一下角标大小，采纳该意见。3、表1中氟化饵的牌号是按稀土相对纯度不同进行划分的，而湿法氟化的 非稀土杂质的指标主要与所使用的氯化饵或硝酸饵原料及氢氟酸的纯度有关，与 锂的相对纯度没有直接关联度；而干法氟化的非稀土杂质的指标主要与所使用的 氧化饵及氟化氢镂的纯度有关，与银的相对纯度也没有直接关联度；一般市场上 交易的ErF3-3N5、ErF3-3N ErF3-2N5 ErF3-2N四个牌号的非稀土杂质基本都相 同；但是，ErF3-4N应用于高端材料的前驱体，湿法氟化就使用高纯的氯化饵或 硝酸饵及高纯氢氟酸做原料