水质氨氮测定过程中需注意的问题.docx

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1、水质氨氮测定过程中须注意的问题1实验室的环境(1)要注意避免实验室出现扬尘现象，污染水样和试剂，影响实验空白值的高低，从而影响最后的实验检测结果；(2)硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强，挥发后的氨气会存在实验室中的空气中，而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高，因此，在进行钱盐类化合物等分析项目不要与硝酸盐氮测试同时进行，以免影响试剂的灵敏度，从而影响测试结果；(3)进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染现象的出现，从而影响空白值的高低。2实验用水氨氮测试中需要的实验用水是无氨水,一般用制出的新鲜蒸储水进行二次加工后选取中间的储出液作为氨

2、氮测试的实验用水，为了有效保证实验空白值精密度和准确度，因此蒸储水中既不能含钱盐，也不能含有游离氨。为了避免空气中的氨融进实验用水中，应密闭保存实验中所用的蒸谯水，将与钱盐有关的试剂隔离保存。制备二次蒸储水费时费力，经过大量实验证明，空白实验值能够达到0.030左右，满足氨氮无氨水的要求。3注意样本水样的保存和预处理1.1 水样的保存待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至PH小于2,将保存时间延长。主要原理是当氨氮水样酸化至pH小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应，使得水样的成分保持稳定状态，从而延长保存时间。1.2 水样的预处理1.2.1 除去色度、浊度和一些干扰物质絮凝

3、沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理，絮凝沉淀法中采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠，在水样中加适量硫酸锌，再加入氢氧化钠使水样PH值至10.5左右，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。1.2.2 处理国产滤纸本身含钱造成实验背景值较高的问题（1）氨氮测试中所用的国产滤纸含镂的问题可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决,人工处理滤纸使其变成中性,减少测定误差,能够很好的解决实验背景值较高的问题；（2）实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸，但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗，放置于稀硫酸中浸泡IOmin,再经自来水、无氨水冲洗后，控干或烘干，经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液，能最大程度上缩短过滤时间，提高实验效率。1.3 处理高氨氮含量的水样（1）对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸储的方法，可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。（2）在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象，以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。