重晶石分析.docx

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1、重晶石分析重晶石主要成份是硫酸钢（BaSO4）。纯矿物中含氧化钢65.7%,含三氧化硫34.3%。重晶石一般含有二氧化硅、硫酸钙、硫酸锯、碳酸钢及其它碳酸盐。其化学分析项目主要为氧化钢、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、二氧化铁、三氧化二铝以及烧火量等。1氧化钢（硫酸钢重量法）1.1分析步骤准确称取0.2g试样，精确至0.0001g,置于钳珀烟中，加入3g无水碳酸钠，混合均匀后再用Ig无水碳酸钠铺于表面。先以小火加热34min,使其熔融，待二氧化碳气泡停止后发生后，再于950-1000C下熔融30min,用增锅夹持生锅旋转，使熔融物均匀地附着生锅内壁。取出生烟冷却后，将钳珀烟置于400m1烧

2、杯中，加入15Om1左右的热水，在电炉上加热或置于沸水浴上充分浸取，至熔块完全浸出，用玻璃棒取出甜烟，以热水洗净。然后用慢速滤纸过滤，滤液收集于400In1烧杯中。滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液（20g/1）洗涤溶液1015次，洗涤并于主液中。保存滤液及洗液（记为溶液A）以供测定三氧化硫。滤纸上的沉淀，用热盐酸（1+4）小心地溶解于原烧杯中（漏斗上必须加盖表面皿，以防溅失）,并以热盐酸（3+97）洗涤810次。将熔液调整至200250m1,加23滴甲基红指示剂溶液（2g1）,用氨水（1+1）中和至黄色，再加盐酸（1+1）至呈红色过量2m1。然后将溶液加热至近沸，在不停的搅拌下滴加78m1热硫酸（5+

3、95）,并煮沸35min,于热处静置35h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50Om1容量瓶中。沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上，继续用温水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）。容量瓶中的滤液及洗液（记为溶液B）冷至室温后究，用水稀释至标线，摇匀，以供测定氧化钙和氧化镁。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷甜烟中灰化，置于800的高温炉中的灼烧30min,取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。1.2结果表示氧化钢的质量百分数XBaO按式1）计算：m0.657XBaO=100（9.1）m式中：XBao_氧化钢的质量百分数，%；n1-灼烧后沉淀质量,g；0

4、.657一硫酸钢对氧化钢的换算系数；In-试料的质量,go2三氧化硫的测定（硫酸钢重量法）2.1 分析步骤向11条分离碳酸钢后的溶液（A）中加入12滴甲基红指示剂溶液（2g1）,盖上表面皿，从杯口滴加盐酸（1+1）至溶液变红后再过量3m1。将溶液加热煮沸，以驱尽二氧化碳，并将溶液体积调整至约250m1,加热至近沸，在不停地搅拌下滴加15m1氯化钢溶液（IOOg/1）。继续加热煮沸35min,然后放在热处静置4h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50Om1容量瓶中，沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上，继续用温水洗涤至氯根反应消失为止（硝酸银溶液检验）。沉淀及滤纸一并移入已灼

5、烧恒量的瓷用中灰化，置于800的高温炉中灼烧30min,取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。2.2 三氧化硫的质量百分数Xso3按式2）计算：m2X0.343Xs03=100（9.2）m式中：Xs03三氧化硫的质量百分数，%；m2灼烧后沉淀质量,g；0.343一硫酸钢对三氧化硫的换算系数；m试料的质量,go3氧化钙的测定3.1 分析步骤吸取IOOm1测定氧化钢后的溶液(B)于40OnI1烧杯中，加水稀释至约250m1,加3m1三乙醇胺(1+2)及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/1)至溶液出现稳定的蓝色后，再过量3m1,然后用c(ETA)=0.015

6、mo11ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。3.2 结果表示氧化钙的质量百分数XCM)按3)计算：TCaOXV15XCaO=X1OO(9.3)m1000式中：XCao氧化钙的质量百分数，%；TCaO每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/m1;V1滴定时消耗ETA标准溶液的体积，m1；m试料的质量，go4氧化镁的测定4.1 分析步骤吸取IoOm1测定氧化钢后的溶液(B)于400In1烧杯中，用水稀释至约250m1,加入Im1酒石酸钾钠(100gD和3m1三乙醇胺(1+2),搅拌，然后加入20m1pH10氨水一氯化镂缓冲溶液，加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合指示剂(简称

7、KB),以ETA标准滴定溶液c(ETA)=0.015mo11滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.2 结果表示氧化镁的质量百分数XMgo按式(9.4)计算：XMgOX(V2-V1)5m1000式中：Xmg0-氧化镁的质量百分数，;Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/m1；V1滴定钙时消耗ETA标准溶液的体积，m1;V2-滴定钙、镁时消耗ETA标准溶液的体积，m1；m试料的质量，go5二氧化硅的测定1. 1分析步骤称取己在105I1（TC烘干过的试样约0.5g（m）,精确至0.0001g,置于银组烟中，加入78g氢氧化钠，上地锅盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至400的

8、高温炉中，继续升温至650700C后，保温20min（中间可摇动熔融物一次）。取下地堪稍冷后，放入IoOnI1热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出生锅，用热水和盐酸（1+5）洗净地锅及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25In1盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加数滴硝酸，加热煮沸，将得到澄清溶液冷却至室温，移入25Om1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50m1试样溶液，放入30On11的塑料烧杯中，加入IOnI1硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及IOn11氟化钾溶液（150g/1）,仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充

9、加入）。放置1520min0用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/1）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入Iom130以下的氯化钾乙醇溶液（50g/D及Im1酚配指示剂溶液（10g1）,用c（NaOH）=0.15mo1氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200m1沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚曲呈微红色）。用c（NaOH）=0.15mo11氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。5. 2结果表示二氧化硅的质量百分数Xsi02按5）计算：SiO2v3Xsi02=100(9.5)m1000式中：XsiO2-二氧化硅的质量百

10、分数，%；Tsi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/m1；V3滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1；m一试料的质量，go6三氧化二铁、三氧化二铝的测定(ETA络合滴定法)6.1 溶液的制备准确称取0.5g试样置于钳珀烟中，加入4g无水碳酸钠，混匀后再以Ig碳酸钠铺于表面。先以小火使其熔融，待二氧化碳气泡发生停止后，再在950IOOo下熔融30min.用生烟钳夹住生烟旋转，使熔融物均匀地附着于生崩壁上，放冷。然后将川烟放入30Om1烧杯中，加入Ioom1左右的沸水，搅拌，至熔块完全浸出后，用水洗涤用竭。从杯口加入20m1盐酸(1+1),搅拌，使熔块充分分解，然后加23

11、滴硝酸及78m1硫酸(5+95)。将溶液移入25Om1容量瓶中，冷却，用水稀释至标线，摇匀。6.2 三氧化二铁的测定6.2.1 分析步骤从上述溶液中，吸取100.0Om1溶液于30Om1烧杯中，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在182.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(IOOg/1),在不断搅拌下，用c(ETA)=0.015mo11ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60oC)o保留此溶液供测定三氧化二铝用。6. 2.2结果表示三氧化二铁的质量百分数Xpe203按式(9.6)计算：TFe203V425m1000

12、式中：XFe203三氧化二铁的质量百分数，%；TFe203每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数mg/m1；V4-滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，m1；m一试料的质量，go6.3三氧化二铝的测定6.3.1分析步骤在测定完铁的溶液中，加入1015In1ETA标准滴定溶液c(ETA)=0.015mo1/1,将溶液加热至7080,加入15m1pH4.3醋酸一醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液(2g/1),以1c(CuSO4)=0.015mo1/1硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。6. 3.2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式7)计算。TA1203(V5-V6K2)X2.5Xyy1203=X100(9.7)m1000式中：XA1203一三氧化二铝的质量百分数，；Ta1203每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg/m1；V5加入ETA标准溶液的体积，m1；V6-滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，m1；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数；m一试料的质量，go