金银花药材检验操作规程（2023版）.docx

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1、金银花药材检验操作规程（2023版）【性状】本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长23cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mu表面黄白色或绿白色（贮久色渐深），密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5,附于筒壁，黄色；雌蕊1,子房无毛。气清香，味淡、微苦。【鉴别】（1）本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多，头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形，433细胞，排成24层，直径3064108m,柄部15细胞，长可达700um。非腺毛有两种：一种为厚壁非腺毛，单细胞，长可达900Unb表面有微细疣状或泡状突起，有的具螺纹；另一种为薄壁非腺毛，单细胞，

2、甚长，弯曲或皱缩，表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径645m0花粉粒类圆形或三角形，表面具细密短刺及细颗粒状雕纹，具3孔沟。（2）取本品粉末0.2g,加甲醇5m1,放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10201对照品溶液IOu1,分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）

3、测定。色谱条件与系统适用性试验除检测波长为24Onn1外，其他同（含量测定）酚酸类项下。参照物溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每I1nI含0.4Omg的溶液，即得。供试品溶液的制备同（含量测定）酚酸类项下。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1oO峰2（S）、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、2.81（峰6）、2.93（峰7）。时黑椅怔图肃7个将衽嵯第2九镰乘AbX

4、九当药评I峰马做子5（ZPX*M4tttMff峰63.5-1OHtr峰743二”W哪曹宁Re【检查】水分不得过12.0%（通则0832第四法）。总灰分不得过10.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。重金属及有害元素照铅、镉、础、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mgkg;镉不得过1mg/kg；种不得过2mgkg;汞不得过0.2mgkg;铜不得过20mgkgo【含量测定】酚酸类照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,

5、按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温不高于25；流速为每分钟0.7m1,检测波长为327nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于IOOOOo时同（分箍动柑A（）施於相B（）。814-19M81“14198114-3419*3181-6934-35317069-1035-409010对照品溶液的制备取绿原酸对照品、3,5-二-0-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-0-咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每Im1含0.28mg、0.15mg44g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50m1,称定重量，超声处理（

6、功率500W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含绿原酸(C16H1hO9)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5-二-0-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5-二-0-咖啡酰奎宁酸(C25H2M2)的总量计，不得少于3.8%。木犀草昔照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agi1entZORBAXSB-pheny14.6mm250mm,5m),以乙月青为

7、流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nmo理论板数按木犀草首峰计算应不低于20000o时阿(分钟)渣动相A(%)拗动mH(H)0-1510-2090-8015-30208030-4020-3080-70对照品溶液的制备取木犀草背对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每Im1含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50m1,称定重量，超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Ion11,回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5m1量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOU1注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草甘(C21H20O11)不得少于0.050%。