静电纺丝制备bi5ti3feo15纳米纤维及其性能研究.docx

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1、绪论11、实验背景及研究方法11.1 研究背景和意义错误!未定义书签。1.1.1 研究背景11.1.2 研究意义21.2 纳米纤维的制备21.2.1 实验原料21.2.2 静电纺丝法原理31.2.3 制备流程32、Bi5Ti3FeO15的性能研究32.1 微观结构42.2 铁电性与热稳性42.3 磁性与铁电性5结论6参考文献7致谢8钿层状结构的氧化物是种非常重要的铁电材料，这种材料具有许多突出的特点，例如比较高的居里温度、大的自发极化、极化对温度的稳定性、较低的介电损耗，良好的抗疲劳性等，而这些性能与特性都是建立在该类材料特殊结构之上，使得其在高温传感器等领域具有非常广泛的应用价值。同时多铁性

2、材料自旋电子器件、传感器、存储器这些领域应用非常的广泛，这是因为其同时具有铁磁性、铁电性等等多种特性。Bi5Ti3FeO15是一种性能极其优异的锚层多铁材料，这种材料有着许许多多的优点，但诸如铁磁性不足等缺点也一定程度限制了其应用性。本文通过静电纺丝法制备了直径大约为400纳米的Bi5Ti3FeO15(BTF)多铁纳米纤维(NFs)0结果表明该类材料具有良好微观铁电性和压电性。【关键词】Bi5Ti3FeO15;好电纺丝法；多铁材料；饱层状结构氧化物AbstractBismuth1ayeredoxideisaveryimportantferroe1ectricmateria1,thismater

3、ia1hasmanyoutstandingcharacteristics,suchasre1ative1yhighCurietemperature,1argespontaneouspo1arization,stabi1ityofpo1arizationtotemperature,1owdie1ectric1oss,goodfatigueresistance,etc.,andthesepropertiesandcharacteristicsarebasedonthespecia1structureofthistypeofmateria1,makingithasaverywiderangeofap

4、p1icationsinthefie1dofhightemperaturesensors.Bi5Ti3FeO15isakindofbismuth1ayermu1tifrroicmateria1withexce11entperformance,whichhasmanyadvantages,buttheshortcomingssuchasinsufficientferromagnetisma1so1imititsapp1icabi1itytosomeextent.Inthispaper,Bi5Ti3FeO15(BTF)mu1tiferroicnanofibers(NFs)withadiameter

5、ofabout400nmwerepreparedbye1ectrostaticspinningmethod.Theresu1tsshowthatthesemateria1shavegoodmicroscopicferroe1ectricityandpiezoe1ectricity.1KeywordsBi5Ti3FeO15;E1ectrostaticspinningmethod;MU11i-ironmateria1;BiSmUthoxidewith1ayeredstructure绪论现在在数字化和信息化科技催化下，多功能材料研究成果日益增多，主要是因为现在科研生产及一般生活中对电子器件要求和标准

6、在不断提高，新型多铁材料的研发进展，也使得在对微观材料学方面的探索越来越深入，对微观结构与性能的的了解也越来越与应用挂钩，这些也促进了多功能材料的研究工程蓬勃发展。同样是在最近几年，因为自旋电子学的持续的发展，这所以种发展也推动了磁存贮器与传感器贡献了飞速的长足发展。促使下一代自学信号处理可以提供多种功能以满足需求，这同时也为未来信息技术和电子器件的研发设定了更加齐全更加创新的新型标准奠定了基础。这些原因共同推动着多铁材料研发进步。1994年，HanSSChmid对外公开发表了自身对多铁材料探索的成果，并对其概念进行了阐述,其中对多铁原料的定义，就是认为其中存在着较多的基本铁基材料，一般情况下

7、至少需要包括两种及以上，该类材料具有诸多不同基本铁性能，典型的如铁电性或铁磁性等等。因此如果将该类型材料放置于磁场环境下或作用中，就会出现耦合现象，这是因为其中的贴性能能够实现事实上的同时存在，使得该类型材料能够极大扩充其应用性，为信息存储器件、磁性传感器等的研发打开了更大自由度空间。目前研究界已经高度重视该类材料发展前景，并持续不断投入研发。1、实验背景及研究方法1 .研究现状Bi5Ti3FeO15是Aurivi11ius结构的化合物，在高温时为四方相，室温下空间群为A21am,经过实验所实验测定得到该材料的两种相变适宜的温度分别是833K和1023Ko这种新型的钙钛矿层状结构的单相多铁性材

8、料可以理解为或者看作是三层的秘系钙钛矿结构的铁电材料Bi3O12和特别经典的多铁性材料的八。3在原子层次上堆叠重复排列而形成的。铁电性的BTO主要是一种半导体材料，而BFO具有较为不错铁磁性，因而该材料在实际应用方面有着不小的潜在价值，还由于其同时具有优良的半导体特性、半导体性以及铁磁性。该材料由类钙钛矿层以及锚氧层（Bi202）2+在晶轴的C方向上交错间隔排列而成。这种材料拥有内在的铁电性能，这是因为其所含的（Bi202）2+离子拥有着空间电荷库和绝缘层，这些特性也就使得Bi5Ti3Fe55具有了一定的铁电性。但是由于其的磁性相比较而言不够强，而BTo相比较而言没有磁性，因为这些原因，还必须

9、改善和提高其铁磁实际性能,这样才能使得BTF能够更好的在实际生活中被应用，为日常生活带来革新，这一性质又引起了我国不少科研工作者对这一材料的高度关注，该材料的发展的速度也是日益增长。在2008年我国取得了不小的突破，南京大学的刘俊明教授等人对BTF陶瓷材料的深入研究，通过不断的实验总结最后成功地得到了低温下的磁电容效应，但是美中不足的是这类钿层状硫化物具有选择比较良好的铁电性，这也就导致了它并没有比较很明显的铁磁性，出于实际使用的需要，我们还需对其进行参杂改性的方法来提高材料的实际性能。一般材料的掺杂物理改性可分为三种，分别是A位参杂、B位掺杂以及A、B位共同掺杂。对于BTF中的Fe3+,有C

10、o3+、Cr3+和Mn3+等比较方便取代，因为Co元素单质在于就具有室温下拥有铁磁性，或者说相关氧化物在室温下也经常会出现这种性质。另一方面，我们还可以用半径和性质与Bi3+相似的碱金属和翎系元素来替代其中的Bi3+,如此，问题就被解决了部分。过了一年的时间也就是到了2009年，扬州大学的毛翔宇等人采用传统玻璃工艺烧结科学的方法一一固相法通过在Bi5Ti3Fe（5的三价铁离子位上用一半摩尔比的过渡金属元素Co掺杂制备，采取了这种方法也使得了其在室温下的铁磁性和铁电性得到了较大的增长，其铁磁性居里温度为618K,室温下剩余磁化(2亚)=7.8memu/g,剩余极化(2Pr)可以达到13Ccm20

11、锢系稀土所有元素能提高BiFe03的铁电实际性能和铁磁性，时间来到2011年，华中科技大学的汪等人用溶胶凝胶法制备出了(Bi4-1ax)Ti3(Fe0.5CoO.5)015(0x0.4),此陶瓷体系的材料在x=0.4时的2Mr达到最大能够达到86memu/go最后，在20年我校(即湖北大学)的科研团队支持用固相法用Nd替代部分的Bi制备出了四层钙钛矿结构构成，室温时剩余磁化2Mr高达330memu/g比是否可以掺杂Co时提高了几个理论值。近几年时间的推移对Bi5Ti3FeO15体系研究的不断深入，很大程度上提高了这种材料室温下的铁磁性与铁电性，相信它的应用范围也会越来越广阔，最终取得令人瞩目的

12、成就。2 .研究意义BTF目前已经在科研和实务界都引发广泛关注，其属于新兴多功能材料，从试验研究来看，该材料极化、磁性和应变的发生与变化都能够经由体系的光、电、弹性等方面的共挽来实现向着需要方向的操控。此外其内部BTFA位的Bi3+被有选择性的进行元素取代，也就是置换成1a3,形成了一种新的结构即BiJaTi3FeO15(B1TF),让其在材料性能方面出现较大变化，铁电性和抗疲劳性得到非常突出的强化。基于此，需要基于BGS的角度进行相关的能量特征状态实验并得到验证。另外，该材料是目前实验室条件下能够得到的效果最佳的纳米填料，其性能相比其他几何态填料不可同日而语，分析原因是一维NFS具有一系列优

13、势特点，如连通性表现非常优秀、基底约束不存在，结晶度水平更高，此外内部还存在杨氏模量等。同时具有重要价值的是羊毛角蛋白在其中发挥的作用，其具有优秀的吸湿性表现，因此对各种有机化合物、重离子等都能够起到非常良好且稳定的吸附效果，并且由于性能非常优秀，因此能够广发适用于基本生物组织结构中，并起到稳定且持续性的其他材料难以具有同等水平表现的支持作用，另外，该类角蛋白还有下述价值，如机械性能有很大应用性，与合成材料相比，也具有远超其表现的化学性能，同时在当前环保要求下具有巨大市场潜能的可降解性和相容性。调研了许多研究数据，我们能够发现易溶解的角蛋白相较于更加倾向自聚集来形成凝胶状物质，这种凝胶状的物质

14、拥有着促进多种细胞附着和生长的能力。综合来看，制备Bis.x1axTi3FeO15(x=0.1)纳米纤维(NFs)羊毛角蛋白基生物相容性压电NGs不管在经济视角还是从材料发展性视角都具有重要研究意义。3 .2纳米纤维的制备1.2.1实验原料名称生产公司纯度Bi(NO3)35H2O沈阳西陇化工有限公司99.99%Fe(NO3)39H2O10套99.99%DMF合肥天健化工有限公司99.9%Pvp广东粤美化工有限公司95%TBT济南江泰化工有限公司-1.2.2 原理静电纺丝技术是目前应用性和实用性较强的成本且连续性都满足一定要求的纳米纤维制备方案，其中原料是采用粘性流体，利用的物理原理是表面排斥作

15、用。以该种方式获得的纳米纤维，能够达到极高性能标准，直径约能够小至几十纳米，目前纳米材料已经广泛应用各种材料制作流程，如高分子、陶瓷等。通过静电纺丝能够获得多类型多特性的纳米纤维，如具有表面光滑特性的、二级机构的等，其中包含了空腔、核壳结构等。通常来说，可以对纳米纤维进行再处理，在其表面或内部再进行以分子或纳米颗粒为材料或方式的修饰，且能够在静电纺丝过程中或已经完成之后进行。另外可以通过对纳米纤维进行结构编排方面的变化或处理如排雷、折叠等，能够获得不同结构形态如有序或分级等。以上这些功能特性都让静电纺丝拥有了广阔的应用空间，在空气过滤、水保护、异相催化、表面涂层、药物缓释等等方面都有着诱人前景

16、。静电纺丝装置在实际应用中有四个部件构成，分别是电源、注射泵、喷丝头和接收部件等，首先是喷丝头启动，其中粘性流体被高速推出，过程中由于表面张力存在会使得其形状变成了个球形,且由于附加了高电压，导致这球形表面也出现了同种电荷，表面张力会与静电排斥之间会形成一个抵消反应，从而让其形态又发生变化，成为圆锥形。开始进入喷丝环节后，会先进入锥-射流区，由于其本身就处在强电场环境中，并且同时还会出现表面电荷排斥现象，这两个条件下，射流直径会逐渐变小直到出现弯曲，随后鞭动不稳定区，此时在加速条件下，射流会出现鞭形运动变化，射流直径会出现较大程度缩小，且溶剂挥发，在固化过程中获得了需要的超细纤维。1.2.3 纳米纤维制备工艺目前纳米纤维已经出现了多种基于不同性能需要和作业条件的制备方法，如自组装法、拉伸法、静电纺丝法等等。所谓静电