马鞭草检验操作规程（2023版药典）.docx

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1、马鞭草检验操作规程（2023版药典）【性状】本品茎呈方柱形，多分枝，四面有纵沟，长0.51m;表面绿褐色，粗糙；质硬而脆，断面有髓或中空。叶对生，皱缩，多破碎，绿褐色，完整者展平后叶片3深裂，边缘有锯齿。穗状花序细长，有小花多数。气微，味苦。【鉴别】（1）本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形,垂周壁多平直，具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式或不等式，副卫细胞35个。腺鳞头部4细胞，直径2358Hm；柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形，直径2435Hm,表面光滑，有3个萌发孔。（2）取本品粉末1g,加二氯甲烷20m1,超声处理30分钟，弃去二氯甲烷液，药渣加甲

2、醇IOmI,超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取马鞭草背对照品和戟叶马鞭草背对照品，加甲醛制成每Im1各含S1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各83，对照品溶液51,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醛-水（921）为展开齐J,展开，取出，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色

3、谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过12.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过4.0%（通则2302）。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%醋酸溶液（82.5:17.5）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含齐墩果酸50四、熊果酸S1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25m1,称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10m1,加1%氨水溶液3m1,混匀，用石油醛（3060C）振摇提取3次，每次15m1,弃去石油酸液，取乙醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10201,供试品溶液201,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含齐墩果酸（C30H48O3）和熊果酸（C30H48O3）的总量不得少于0.30%。