云南中药油松节（油松）配方颗粒.docx

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1、油松节(油松)配方颗粒Yousongjie(Yousong)Peifangke1i【来源】本品为松科植物油松tabu1iefonnisCaIT.的干燥瘤状节或分枝节经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取油松节（油松）饮片20000g,加水煎煮，同时提取挥发油适量（以B-环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.1%-4.6%）,加入挥发油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为棕黄色至棕色颗粒；气味特异，味微苦辛。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇15m1,超声处理（功率250W,频率40kHz）3

2、0分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液；另取银松素单甲醛对照品适量，加甲醇制成每Im1含OJmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，分别吸取上述两种溶液71,点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（609（C）-乙酸乙酯-甲酸（6:2:03）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则（）512）测定。色谱条件与系统适用性试皖以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径2.1mm,粒径1.7m）；以0.

3、1%甲酸为流动相A,乙睛为流动相B,按下表中的按银松素单甲醛峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）04887912214879752I258107570253010-11703011-157065303515-176555354517-225545455522-254535556525-303565弁照物溶液的制备取银松素单甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇25m1,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，摇

4、匀,滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，其中峰4应与对照品参照物峰保留时间相对应，以与银松素单甲醛参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.47（峰110.82（峰2入0.87（峰3b对照特征图请峰4（S）:银松索单甲联色谱柱BEHC18；2.1mm100mm,1.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，

5、不得少于30.0%。【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2023年版通则2204）测定。本品含挥发油含量应为0.4%1.5%（m1/gb【含量测定】银松素单甲B1照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色造条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径Z1mm,粒径1.7m）；以0.1%甲酸为流动相A,乙晴为流动相B,按下表中的数按银松素单甲醛峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)048879122148797521258107570253010-11703011-1570653O3515-176555354517-225545455522-254535556525-303565对照品溶液的制备取银松素单甲酰对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含S1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，取出，放冷，以70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含银松素单甲醛(Ci5Hi4O2)应为3.0mg7.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片20g【贮藏】密封。