大蓟检验操作规程(依据2023版药典).docx

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1、大蓟检验操作规程(依据2023版药典)【性状】本品茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm;表面绿褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色。气微,味淡。【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞类长方形,垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞35个。非腺毛418细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约7m,壁具交错的角质纹理。(2)取本品粉末1g,加甲醇IOmI,超声处理3

2、0分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2m1使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各123,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1:3:3:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。【检查】杂质不得过2%(通则2301)。水分不得过13.0%(通则0832第二法)o酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,

3、不得少于15.0%。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙懵-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为330nm.理论板数按柳穿鱼叶首峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取柳穿鱼叶昔对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每Im1含55g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末约05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶昔(C28H34Oi5)不得少于0.20%。

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