工业结晶的主要方法及设备.docx

《工业结晶的主要方法及设备.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业结晶的主要方法及设备.docx（12页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、工业结晶的主要方法及设备目录1 .前言12 .冷却结晶器13 .蒸发结晶器24 .导流筒DTB结晶器25 .OS1O冷却结晶器46 .强制循环结晶器57 .真空式结晶器68 .真空冷却结晶器79 .转鼓结晶机810 .其他类型的结晶器810.1. 表面连续结晶器810.2.卧式结晶器910.3.转鼓结晶器1010.4.外循环型结晶器111 .前言结晶是医药、化工生产中常见的化工单元操作过程，是一种与温度、时间、搅拌状态紧密相关的工艺过程。结晶过程一般为降温过程，在一定的时间内，以不同的速率降温是结晶过程的基本特征。不同的产品有不同的结晶过程曲线，而同一种产品，不同的结晶过程对产品的内在质量和外

2、观质量有很大影响。由于结晶过程具有时间长、温度差小、控制指数高、结晶曲线易变等特点，采用人工控制结晶过程往往达不到理想的要求。卧式结晶机是一种高效率的结晶设备，由计算机控制物料温度，按预先设定结晶曲线平稳进行生产，可适应各种物料结晶过程，并能提高产品的质量。2 .冷去结晶器这种结晶器主要有两种：间接换热釜式冷却结晶器和空气冷却式结晶器。间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。内循环式冷却结晶器的冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。外循环式冷却结晶器的

3、冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。工业废水处理由于水量较大常用外循环式冷却结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。典型的设备如表面冷却结晶器，在我司废水处理项目中，采用这种方式实现对硫酸钠的结晶。3 .蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备（如结晶蒸发器、

4、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等）中，溶液被加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱和而结晶。需要注意的是，用蒸发器浓缩溶液使其结晶时，由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此，遇到必须严格控制晶体粒度的场合，可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度，然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。4 .导流筒DTB结晶器DTB结晶器是由威亭发明的，它是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。设备主体为外筒体和导流筒，导流筒内外壁抛光，减小物料在内壁结疤现象。导流筒根据流体计算后进行

5、设计，确保晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，几乎不出现二次晶核。根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小，设计降温速度等指标，满足结晶要求的同时能耗相对较低。冷凝器结晶器的下部设有淘洗盐腿，内部设有导流筒和筒形挡板，操作时热饱和料液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器，并由沿导流筒缓慢上升至液面。溶液在液面蒸发冷却，达到过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘洗盐腿。为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部

6、分母液加到淘洗盐腿底部，利用水力分级的作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从淘洗盐腿下部排出。DTB结晶器是由威亭发明的，它是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。设备主体为外筒体和导流筒，导流筒内外壁抛光，减小物料在内壁结疤现象。导流筒根据流体计算后进行设计，确保晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，几乎不出现二次晶核。根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小，设计降温速度等指标，满足结晶要求的同时能耗相对较低。结晶器的下部设有淘洗盐腿，内部设有导流筒和筒形挡板，操作时热饱和料液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小

7、晶体的母液混合后泵送至加热器。加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器，并由沿导流筒缓慢上升至液面。溶液在液面蒸发冷却，达到过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘洗盐腿。为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液加到淘洗盐腿底部，利用水力分级的作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从淘洗盐腿下部排出。5 .OS1O冷却结晶器OS1O冷却结晶器的主要特点是过饱和度产生的区域与晶体生长区分别在结晶器的两处，晶体在循环母液中流化悬浮，为晶体生长提供了较好的条件。在循

8、环管路上增设列管式冷却器，母液单程通过列管向上方循环，浓的料液在循环泵前加入，与循环母液混合后一起经过冷却器冷却而产生过饱和度，之后进入结晶器中流化悬浮，生产出粒度较大而均匀的晶体。通过控制系统可以自动监测控制结晶的温度及晶体粒度。晶体悬浮液由结晶器锥底排出。OS1O结晶器分为蒸发式OS1O结晶器和冷却式OS1O结晶两器大类。蒸发式OS1O结晶器，是由外部加热器对循环料液加热，进入真空闪蒸室蒸发达到过饱和。再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长。由于OS1O结晶器的特殊结构，所以体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长，其次是体积较小的颗粒；冷却式OS1o结晶器冷却器是由外部冷却器对饱和料液

9、冷却达到过饱和，再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长。因此OS1O结晶器生产出的晶体具有体积大、颗粒均匀、生产能力大。并具有连续操作、劳动强度低等优点。二次蒸汽1r7升温后蒸汽晶浆出OS1O冷却式结晶器的过饱和产生设备是一个冷却换热器，溶液通过换热器的管程，而且管程为双程式的。冷却介质通过壳程。须指出的是壳程冷却介质的循环方式。在管程通过的溶液过饱和度设计限是靠主循环泵的流量所控制，冷却介质新鲜的冷却介质需要有合适的配合流量。6 .强制循环结晶器也简称FC结晶器，由结晶室、循环管、循环泵、换热器等组成。结晶室有锥型底，晶浆从锥底排出后，经循环管用轴流式循环泵送过换热器，被加热或冷却后重新又进

10、入结晶室，如此循环往复，属于晶浆循环型。晶浆排出口位于接近结晶室锥底处，而进料口则在排料口之下的较低的位置上。可以连续操作，也可以间歇操作。这种结晶器可通用于蒸发法、间壁冷却法或真空冷却法结晶。若用于后者则换热器无存在的必要，而结晶室与真空系统相连，以便在室内维持较高的真空。这种形式的结晶器适用于生产氯化钠、氯化钢、氯化钾、尿素、次磷酸钠、硫酸钠、硫酸镂、柠檬酸及其它一些无机及有机晶体。7 .真空式结晶器真空式结晶器与蒸发式结晶器的区别是前者真空度更高，要求操作温度下的饱和蒸汽压（绝对）与该温度下溶液的总蒸汽分压相等。操作温度一般都要低于大气温度或者最高是接近气温。真空式结晶器的原料溶液多半是

11、靠装置外部的加热器预热，然后注入结晶器。当进入真空蒸发器后，立即发生闪蒸效应，瞬间即可把蒸汽抽走，随后就开始继续降温过程，当达到稳定状态后，溶液的温度与饱和蒸汽压力相平衡。因此真空结晶器既有蒸发效应又有制冷的效应，也就是同时起到移去溶剂与冷却溶液的作用。溶液变化沿着溶液浓缩与冷却的两个方向前进，迅速接近介稳区。真空结晶器一般没有加热器或者冷却器，避免了在复杂的表面换热器上析出结晶，防止了因结垢降低换热能力等现象，延长了换热器的使用周期。溶液的蒸发、降温在蒸发室的沸腾液面上进行，这样也就不存在结垢问题。8 .真空冷却结晶器I表汽喷射泵；2-冷凝器；3T环管；TA双坡式蒸汽喷泊图7-9连续式笈空春

12、城庶重落”真空冷却结晶器是将热的饱和溶液加入与外界绝热的结晶器中，由于器内维持高真空，故其内部滞留的溶液的沸点低于加入溶液的温度。这样，当溶液进入结晶器后，经绝热闪蒸过程冷却到与器内压力相对应的平衡温度。真空冷却结晶器可以间歇或连续操作。对于连续式真空冷却结晶器，加热的原料液自进料口连续加入，晶浆（晶体与母液的悬混物）用泵连续排出，结晶器底部管路上的循环泵使溶液作强制循环流动，以促进溶液均匀混合，维持有利的结晶条件。蒸出的溶剂（汽体）由器顶部逸出，至高位混合冷凝器中冷凝。双级式蒸汽喷射泵用于产生和维持结晶器内的真空。一般地，真空结晶器内的操作温度都很低，所产生的溶剂蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝，

13、此时可在冷凝器的前部装一蒸汽喷射泵，将溶剂蒸汽压缩，以提高其冷凝温度。9 .转鼓结晶机转鼓结片是一个冷却结晶过程，料盘中熔融料液与冷却的转鼓接触，在转鼓表面形成料膜，通过料膜与转鼓间的换热，使料膜冷却、结晶，结晶的物料被刮刀刮下，成为片状产品。转鼓干燥是通过转动的转鼓，以热传导的方式，将附在转鼓外壁的液相物料或带状物料进行加热干燥的一种连续操作设备。这种设备结构紧凑，占地面积小；转鼓精度高，产品均匀度好；采用多组刮刀，调节灵活；半管夹套式料盘，安全可靠；设有侧刮刀，避免转鼓侧鼓积料。10 .其他类型的结晶器10. 1.表面连续结晶器对于高粘度的物料，工业上采用表面连续结晶器，表面连续结晶器是一

14、个冷却结晶过程，高粘度料液与冷却内管壁接触，在表面形成冷却结晶的料膜，旋转的刮刀叶片不断刮除管壁上妨碍传热的结晶料膜层，并且不断向前推料将结晶带出。设备优点：1）结晶温度范围广（-60C+100C）.2）适合高固含量或高粘度的油脂类物料的结晶3）设备连续操作，可简单控制各项指标4）设备占地面积小，处理量大，可替代大型真空结晶器，且没有复杂的附属设备如冷凝器，真空系统等应用领域：润滑油脱蜡，高粘有机物结晶，粘性液体冷却等；氨冷式和换热式；换热面积可根据用户需求进行设计制造。10.2.卧式结晶器卧式结晶器是医药、化工生产中常见的化工单元操作过程，是一种与温度、时间、搅拌状态紧密相关的工艺过程。结晶

15、过程一般为降温过程，在一定的时间内，以不同的速率降温是结晶过程的基本特征。不同的产品有不同的结晶过程曲线，而同一种产品，不同的结晶过程对产品的内在质量和外观质量有很大影响。由于结晶过程具有时间长、温度差小、控制指数高、结晶曲线易变等特点，采用人工控制结晶过程往往达不到理想的要求，为此，本结晶机采用了专用的结晶曲线过程控制系统，以适应各种物料结晶过程提高产品的质量。卧式结晶机是一种高效率的结晶设备，由计算机控制物料温度，按预先设定结晶曲线平稳进行，其自动控制系统具有如下功能：(1)测量范围：0200C测量精度0.5级；(2)控制规律:连续P1D串级；(3)控制精度：1超调量5%；(4)手/自无扰动切换；(5)结晶曲线在线设定和修改，控制参数在线设定和修改：(6)程序段大于10段，时间长度大于1个月；(7)可带通讯接口，便于集散控制；(8)控制参数：报警、控制；(9)可具有防爆功能：(10)具备实时和历史记录功能，便于数据分析。10.3.转鼓结晶器转鼓结片是一个冷却结晶过程，料盘中熔融料液与冷却的转鼓接触，在转鼓表面形成料膜，通过料膜与转鼓间的换热，使料膜冷却、结晶，结晶的物料被刮刀刮下，成为片状产品。转鼓干燥是通过转动的转鼓，以热传导的方式，将附在转鼓外壁的液相物料或带状物料进行加热干燥的一种连续操作设备。典型物料：聚乙烯低聚物、石油树脂