有色金属_国家标准硅中代位碳原子含量的红外吸收测试方法预审稿.docx

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1、国家标准硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法编制说明（征求意见稿）一、 工作简况1、立项目的和意义单晶硅是目前国内外大规模集成电路的主要材料，提高单晶硅质量主要是降低材料中的各种有害杂质含量。碳杂质的存在对于单晶硅直接影响后续器件的软特性和击穿电压。生产硅单晶的原材料和生长环境极易使碳杂质被引入到硅晶体中去，如果要提高单晶硅质量和器件成品率，就必须严格控制硅材料中的碳含量。一般硅单晶中碳含量比氧含量低一个数量级，同时在碳吸收峰附近有一个非常强的硅晶格吸收峰干扰测定，增加了碳含量准确测试的难度。影响碳含量准确测试的因素很多，GB/T1558-2009中很多内容的表述和规定不够明确。本次修订通过调研

2、查阅国外相关标准，完善和补充了GB/T1558方法原理、测试环境条件、碳吸收谱基线选取方法，更改干扰因素、试样制备等。红外吸收法测试硅中代位碳原子含量在国际半导体产业领域得到广泛应用，在国内硅材料有关生产厂家和专业检测机构均采用该方法。通过修订该标准，旨在规范测试方法的适用范围、干扰因素、试样制备、测试谱图基线的选取、测试环境条件等，减少对碳含量测试的影响因素，提高硅单晶中碳含量测试的准确性。同时，该标准可用于硅材料工艺控制、研发和验收，对促进我国半导体工艺控制技术水平和提高半导体硅材料的国际竞争力均具有十分重要的意义。2、任务来源根据国家标准化管理委员会关于下达2023年推荐性国家标准修订计

3、划及相关标准外文版计划的通知（国标委发202319号）的要求，由中国电子科技集团公司第四十六研究所牵头修订硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法，计划编号为20234650-T-469,下达日期2023-01-04,要求完成时间2023-07-04。国家标准计划硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法由TC203（全国半导体设备和材料标准化技术委员会）归口上报，TC203SC2（全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会）执行，主管部门国家标准化管理委员会。全部代替GB/T1558-2009,国际标准分类号77.040。3主要工作过程3、起草阶段项目立项之后，成立了标准修订小组，落实了标准主要内容、涉

4、及范围、检测和参与单位、时间节点等工作，标准编制组于2023年8月初完成了标准草稿；2023年1月完成了讨论稿。2023年2月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织，以线上的方式对硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法标准进行了第一次工作会议（讨论会），有研半导体材料有限公司、中国计量科学研究院等13个单位41位专家参加了本次会议。与会专家对标准的讨论稿认真地进行了逐字逐句的讨论，对本标准的技术要点内容和文本质量进行了充分的讨论，会议中专家对适用范围、方法原理、干扰因素等方面提出了修改意见。根据该次会议的要求，编制组对讨论稿进行了修改和补充，于2023年2月完成了征求意见稿及

5、编制说明。4、标准主要起草单位及人员所做的工作牵头单位中国电子科技集团公司第四十六研究所，具备拉制单晶硅、神化钱、碳化硅、氧化铁、硫化镉等多种半导体材料能力，承担过多项国家重大课题。修订该标准的中电46所质检中心成立于1988年，曾承担过国家的重大课题几十个，编制几十个国家、行业电子材料测试标准。于1991年通过国家技术监督局计量认证（CMA）,2010年通过中国合格评定国家认可委国家实验室（CNAS）认可，是国家电子功能材料及辅助材料质量监督检验中心。建筑面积4700m2,拥有表面/界面、结构、成分、电学参数、光学参数等大型测试仪器60多台，具备测试半导体材料结构、光学参数、硬度和表面、杂质

6、含量的综合分析测试能力。本标准主要起草单位中的中国电子科技集团公司第四十六研究所为牵头单位，组织了标准起草和试验复验工作，浙江金瑞泓科技股份公司、有研半导体材料有限公司、上海合晶硅材料股份有限公司对标准各环节的稿件进行了审查修改，参与了复验工作，确保标准符合GB/T1.1的要求，在标准研制过程中积极反馈意见，为标准文本的完善做出了贡献。二、 标准编制原则及确定标准主要内容的依据1、编制原则（1）本文件编制主要依据GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则、GB/T20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准的原则进行起草。（2）本标准以国家标准GB

7、/T1558-2009为基础，参考国外先进标准SEMIMF1391-1107,对原标准进行了补充和修订。2、确定标准主要内容的依据依据第一次工作会议(讨论会)的修改意见，更改了测试方法的范围、方法原理、规范性引用文件、干扰因素等内容，以下对此次标准编制过程中的主要技术内容进行说明。2.1 范围修改测试范围为：“室温下从硅中代位碳原子含量5XIO15at-cm-3(0.1PPIna)到碳原子的最大溶解度，低于77K时检测下限为5X1014atcm-3(0.01ppma)”。2.2 规范性引用文件把ASTMEI31分子光谱有关术语用国标GB/T8322分子吸收光谱法术语代替。2.3 术语和定义3.

8、4傅里叶变换红外光谱仪，修改内容为“通过傅里叶变换将由干涉仪获得的干涉图转换为振幅-波数(或波长)光谱图来获取数据的红外光谱仪”。1.4 原理在“方法原理”中增加了“低于室温检测限的碳含量用低温测试，具体测试方法见GB/T35306”。1.5 干扰因素2. 5.1温度测试的干扰因素将5.3修改为“室温测试参比样品的碳含量应小于IX1015atcm3(0.02ppma),使参比样品造成的误差低于本方法最低检测限的10%。测试样品和参比样品的厚度差应小于0.0Inm1,以避免硅晶格吸收对测试的影响”。3. 5.2仪器设备的干扰因素将5.4修改为“为得到令人满意的测试结果，室温下碳吸收带的半高宽(F

9、WHM)必须小于6cm而在低温下，这一数值必须小于3cm1样品厚度不合适，以及仪器分辨率设置过低都有可能造成半高宽变宽”。4. 5.3晶面取向的干扰因素将5.8修改为“本方法不适应于多晶硅样品，多晶硅样品需要按照GB/T29057-2012切取和制样；低于室温检测限碳含量用低温测试。”5. 5.4适用范围的干扰因素增加5.9“对于精密度要求不高的硅单晶，可以测量电阻率大于0.1。cm的硅单晶中代位碳原子含量。由于碳也可能存在于间隙位置，因而本方法不能测定总碳含量”。26仪器设备2.6.1修改7.1傅里叶变换红外光谱仪内容为“光谱范围为500CmC700CmT(14m18m),室温下光谱仪的分辨

10、率应为小于或者等于cm。2.6.2去掉7.4窗口材料该条内容。2.7样品将&9修改为“测试样品和参比样品的厚度差应小于0.O1mm,同时参比样品和测试样品两者的抛光表面尽可能相同；对于电阻率低于3Q-cm的P型硅片及电阻率低于1。-cm的n型硅片，参比样品的电阻率尽量和测试样品一致”。三、标准水平分析本标准为第三次修订，以国家标准GB/T1558-2009为基础，参考国外先进标准SEMIMF1391-1107,对原标准进行了补充和修订。主要是更改了原国标GB/T1558-2009测试方法的适用范围、方法原理、术语和定义、干扰因素、试样制备、精密度和报告，增加了碳吸收谱基线的选取方法、确定半高宽

11、的方法，记录测试数据的保留位数、测试环境条件。根据各实验室提供的测试数据，确定了目前国内该项测试技术的精密度水平。修订该标准可用于半导体材料工艺控制、研发和验收，对促进我国半导体工艺控制技术水平和提高半导体硅材料的国际竞争力均具有十分重要的意义，本标准达到了国内领先水平。四、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况本标准是对GB/T1558-2009硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法的修订和补充，仅修订了测试技术内容和标准结构、格式，与现行的法律、法规及国家标准、国家军用标准、行业标准等均没有冲突，不涉及知识产权纠纷。五、重大分歧意见的处理经过和依据编制组根据起草前确定的编制原则

12、进行了标准起草，标准起草小组前期进行了充分的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和试验工作，标准在主要技术内容上，行业内取得了较为一致的意见，标准起草过程中未发生重大分歧意见。六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议本标准是目前主流的硅中碳含量的测试方法，建议将本标准作为推荐性国家标准实施。七、废止现行有关标准的建议本标准颁布后，将代替GB/T1558-2009硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法，GB/T1558-2009标准可废止。八、贯彻国家标准的要求和措施建议本标准的实施与现有的其他标准没有冲突之处。本标准的制定和推广，有利于规范行业的发展，有利于国内硅材料的质量监控与品质提升的需求，有利于提高国内半导体硅材料与国际市场竞争能力。标准发布后建议组织标准宣贯推广会，促进标准的实施。九、其他需要说明的事项本标准根据目前国内硅材料测试碳含量常用测试技术制定，如果以后该项测试技术和测试设备有较大更新，可在下一版中进行补充修订。本标准作为推荐性国家标准供大家使用，若对结果有疑义，以供需双方商议的测试方法为准。