水玻璃的测定.docx

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1、水玻璃的测定水玻璃是含水的多硅酸钠，为粘稠状液体，除水分外，其主要成分为氧化 钠和二氧化硅（Na20： Si02一般为1： 3.3）。水玻璃的化学分析，一般只测定 水分、氧化钠和二氧化硅。1水分的测定1.1分析步骤称取23g二水石膏，置于瓷生锅内，在800850C的高温炉内灼烧2 2. 5h0取出，放在干燥器中，冷至室温，称量。再于上温度下灼烧03min,取 出，冷却，称量。如此反复灼烧，直至衡量。然后在珀锅称取l2g水玻璃试 样，于电炉上用低温小心蒸发至干，再将瓷珀锅放入800850 C的高温炉内 灼烧22.5h0取出，放在干燥器中，冷至室温，称量。再于上温度下灼烧 03min,取出，冷却，

2、称量。如此反复灼烧，直至衡量。L 2结果表ZK试样中水分的质量百分数按（1）计算：m - n）2H20=XlOO（1 ）m式中：m1-生锅、石膏灼烧后以及水玻璃试样的总质量,g;m2-生锅、石膏及水玻璃试样在灼烧后的总质量,g；m一水玻璃试样的质量,go2氧化钠的测定2.1 分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约Ig试样，然后用煮沸除去C02 后的热水冲洗，移入25OmL的锥形瓶中，再加入IOOmL已冷却煮沸除去C02的 水，充分摇荡。待试样完全溶解后，加数滴澳甲酚绿甲基红混合指示剂溶液， 用c （HCl） =0. 5molL 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红色 即为终点。2.

3、2 结果表示试样中水分的质量百分数按式（2 ）计算:cV1 31Na20=XlOO(1 )m1000式中：31(1 / 2Na20)的摩尔质量,g / mol;c一盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1 滴定是消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;M一试样的质量,go3二氧化硅的测定1. 1分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约0.3g试样，然后用2030mL热 水将其冲入30OmL的塑料瓶中。加入IOmL氟化钾溶液(150gL)及IOnIL硝 酸，称量瓶再用盐酸(1 + 1)洗涤35次。冷却后，加入固体氯化钾，搅拌并 压碎未容颗粒，直至饱和。冷却，并放置IOmin。用快速滤纸过滤，塑料

4、杯与 沉淀用氯化钾溶液(50g / D洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入IOmL氯化钾乙醇溶液 (50g/L)及 ImL 酚醐指示剂溶液(10gL),用c (NaOH) =0. 15mol氢 氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入20OmL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚醐呈微红色)。用 c (NaOH) =0. 15molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。3. 2结果表示二氧化硅的质量百分数按式(12. 3)计算：SiO2 v2Si02=XlOO (3 )m1000式中:TsiO2 每亳升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的

5、毫克数；V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，go4水玻璃模数的快速测定水玻璃模数是指水玻璃试样中二氧化硅与氧化钠的质量百分数之比例。4.1方法提要用酸中和硅酸钠水解后产生的氢氧化钠，求得氧化钠的含量。然后再滴 定后的溶液中加入氟化钠，则硅酸与之作月生成氟硅酸钠和氢氧化钠，然后用 盐酸滴定氢氧化钠求得二氧化硅的含量。4.2分析步骤4. 2.1氢氧化钠标准滴定溶液与盐酸标准滴定溶液比值K的确定由滴定管放取c (HCl) =0. 15mol /L盐酸标准滴定溶液30mL,加入漠 甲酚绿甲基红混合指示剂溶液23滴，用c (NaOH) =0. 15mol / L氢氧化 钠标准

6、滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。K的计算：30 K= V 4. 2.2用玻璃棒蘸取Ig左右的水玻璃试样，放入25OmL锥形瓶中，并用热水稀释 至IOonlL左右，加入漠甲酚绿甲基红混合指示剂溶液混合指示剂4滴，用Lc (HCl) =0. 15molL 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红为终 点。记下体积(V3)。再向溶液中加入约24g氟化钠，搅拌使其溶解(此时溶液由红变绿)，然 后再用c (HCl) =0. 15molL盐酸标准滴定溶液滴定至溶液酒红色并过量 35mL,记下盐酸用量(V4)o再搅拌，用c (NaOH) =0. 15mol / L氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。氢氧化钠消耗量为 (V5)o4.3水玻璃的模数按(4 )的计算：V4 - V5 XK模数=0. 4847 ( 4 )V X式中：0. 4847反应中Si02与Na20的化学计量比：0. 4847 = 60. 0855 / (2X61. 9795)V 3 第一次消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V 4-第二次消耗盐酸标准滴定溶液的体积,L;V 5 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;K每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数, mLo