汞含量检测不确定度评定.docx
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1、不确定度评定报告不确定度评定 项目名称化妆品中汞含量检测(氢化物原子荧光光度法)检测依据化妆品安全技术规范2015版不确定度分析1实验部分Ll测量方法概述称取样品Ig于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如 含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入 硝酸5. 0mL、过氧化氢2. 0mL,混匀。如样品产生大量泡沫,可滴加数滴辛 醇。于沸水浴中加热2h,取出冷却,过滤到25Inl比色管中,加入盐酸羟 胺溶液LOmL,放置15in-20min,加水定容至25mL,备用。设定好仪器工作条件和工作参数,待原子荧光仪稳定,即依次测定空 白及标准系列,绘制工作曲线,然后测
2、定样品空白、样品、通过工作曲线 可计算出汞含量。1. 2主要仪试剂1.2. 1原子荧光光度计(QY-SB-005) : AFS-8220型,汞空心阴极灯,北 京吉天仪器有限公司;1.2.2 梅特勒电子天平(QY-SB-002 ) : ME204型;1.2.3 高纯氤气:99. 99% ;1.2.4 汞单元素标准溶液:1000ugml, GSB 04-1729-2004,国家有色金属 及电子材料分析测试中心;1.2.5 盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯;1.2.6 过氧化氢、氢氧化钾、盐酸羟胺、硼氢化钾均为分析纯;L 3仪器工作条件1.3. 1光电倍增管负高压:260V;原子化器高度:8mm;灯电流:
3、20mA; 载气压力:0. 2MP;载气流量:300mL Ar/min;屏蔽气流量:700mL Ar/min; 读数时间:12s;1.3.2载流液:5%盐酸;还原剂:0.5%KoH+0. 1%KBH4溶液。L 4数学模型根据测量原理建立以下数学模型:V CxVX =n1000X一样品中汞的含量,mg / kg;C一为扣除空白溶液汞后样品溶液中汞的实际浓度,gL;V一样品溶液定容体积,ml;In一样品质量g。IooOTnI与L转换系数2测定不确定度的来源分析从测量方法可以看出,主要步骤包括称样、样品浸提、浸提液定容、 仪器分析等,其中来源于样品浸提的测量不确定度最为复杂,如想对样品 浸提中每个影
4、响因素进行定量分析是不现实的,但可以通过加标回收试验 来评估。在本报告中,我们只对称样、浸提液定容、使用的标准物质以及 仪器所引起的不确定度进行分析量化。主要有以下几个分量:2.1 样品称量的不确定度2.2 定容体积V的不确定度2.3 样品溶液中汞浓度C的不确定度2.4 样品测量的重复性产生的不确定度3测量不确定度的计算3.1 称样产生的不确定度3.1.1 天平的允许误差为L Omg,按矩形分布转化标准偏差为0. 58mgo则 标准不确定度:Uj (m) =0. 00058g3.1.2 重复称量产生的标准不确定度对样品进行5次重复测量,称量结果分别为:LoO21、LOo24、Loo25、 1.
5、 0025 1. 0024 o样品平均称量为L 0024g,标准偏差s=0. 0002gu2(b)=0. 00026=0. 0001 可忽略不计算因此,样品称量产生的不确定度为:u(.)= U)=0. 00058g称量产生的相对标准不确定度U(B) =0. 00058/1. 0024=0. 000583.2定容体积V的不确定度3.2. 1样品消解后定容至50ml容量瓶,按照JJG 196-2006,其最大允许误 差为0. IOmL按三角分布转化成标准不确定度:Ukvd-O. 10/V6 =0. 041 ml3.2.2溶液温度与化玻校准温度不同产生的标准不确定度设定温度在5之间变动,容量瓶体积为
6、V尸50ml,水的膨胀系数 =2.110,按照矩形分布计算,k=3,51J,液体膨胀产生的不确定度u2(v1)= (5052. IX IO-4)/3 =0. 030ml将标准不确定度分量UWD、U2(VD进行合成,U(Y1= 0. 0412 0. 0302 = 051 ml贝U,样品消解液定容到50ml,容量瓶中产生的相对标准不确定度为:U(Vi)= U(v V= 0. 051/50 =0. 00103.3样品溶液中汞浓度的不确定度3. 3. 1汞标准溶液浓度产生的不确定度汞单元素标准溶液浓度1000 gml,其扩展不确定度为4 g/ml,k=3,则汞单元素标准溶液产生的标准不确定度为:u(c
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- 关 键 词:
- 含量 检测 不确定 评定
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