绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则液相色谱法.docx
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1、绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)1检测条件 1.1环境要求除非另有规定,检测均在当地大气条件下进行,且检测期间,大气环境条件应相对稳定。a)取样应在良好的天气下进行。b)环境温度不宜低于5。c)环境相对湿度不大于80%od)适合仪器操作的通风柜。1.2 待试样品要求a)用洁净的50OmL磨口具塞试剂瓶,从设备下部取样口采样500mL。b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力:a)熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b) 了解液相色谱仪的技术参数和性能。c)掌握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和
2、影响因素。d) 了解被测样品取样基本要求。e)熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。f)经过上岗培训并考试合格。1.4 安全要求a)执行国家电网公司电力安全工作规程(变电部分)相关要求。b)现场取样至少由2人进行。c)应在良好的天气下进行取样工作。d)按照化学药品安全使用规定进行操作,注意防火防毒。e)测试仪器确保良好接地。1.5 检测仪器及材料要求1.5.1 主要仪器设备a)高效液相色谱仪符合下列条件:双泵或单泵系统;C18液相色谱柱,柱长150 mm;能检测紫外线(UV)光谱的UV检测器。b)数据采集系统:宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。 c)声波发生器或在线脱气装置,用于去除流动相中
3、的气泡。d)机械振荡器:往复振荡频率270次min280次min,振幅35 mm,可采用GB/T 17623方法中脱气用的振荡仪。e)试验室用的高速离心机:转速;0 rmin-4000 rmin0f)分析天平:精度为0.0001gg)玻璃注射器:5 mLoh)微量注射器:25L.i)具塞比色管:10 mLoj)移液管:LOOmLk)搅拌器。1.5.2 试剂与材料要求a)水:去离子水。b)硫酸:密度1.84gc?, 98%,分析纯。c)甲醇:色谱纯。d) 2, 6二叔丁基对甲酚:化学纯。e)干燥白土:细度小于200目的白土约500g,在120C下烘干Ih,保存于干燥器内。2检测准备2.1 环境、
4、人员、仪器准备。检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2 基础油的制备取变压器油1kg,加IoOg浓硫酸,边加边搅拌20 min,然后加入10g20g干燥白,继续搅拌IOnIirb 沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70C80C,再加入IOOg 150g的干燥白土,搅拌20 min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次,沉淀后过滤。2.3 基础油中T501检查制T501含量为0.20%的甲醇溶液,按3. 2.3中b)进行分析,得到T501峰的保留时间;待检查的油样按 3. 2. 3中a)和b)的步骤进行萃取和分析,检查得到的色谱图,若在T 501峰的保留时间
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