绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则液相色谱法.docx

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1、绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则（液相色谱法）1检测条件 1.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a）取样应在良好的天气下进行。b）环境温度不宜低于5。c）环境相对湿度不大于80%od）适合仪器操作的通风柜。1.2 待试样品要求a）用洁净的50OmL磨口具塞试剂瓶，从设备下部取样口采样500mL。b）油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力：a）熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b） 了解液相色谱仪的技术参数和性能。c）掌握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和

2、影响因素。d） 了解被测样品取样基本要求。e）熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。f）经过上岗培训并考试合格。1.4 安全要求a）执行国家电网公司电力安全工作规程（变电部分）相关要求。b）现场取样至少由2人进行。c）应在良好的天气下进行取样工作。d）按照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。e）测试仪器确保良好接地。1.5 检测仪器及材料要求1.5.1 主要仪器设备a）高效液相色谱仪符合下列条件：双泵或单泵系统；C18液相色谱柱,柱长150 mm；能检测紫外线（UV）光谱的UV检测器。b）数据采集系统：宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。 c）声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中

3、的气泡。d）机械振荡器：往复振荡频率270次min280次min,振幅35 mm,可采用GB/T 17623方法中脱气用的振荡仪。e）试验室用的高速离心机：转速；0 rmin-4000 rmin0f）分析天平：精度为0.0001gg）玻璃注射器：5 mLoh）微量注射器：25L.i）具塞比色管：10 mLoj）移液管：LOOmLk）搅拌器。1.5.2 试剂与材料要求a）水：去离子水。b）硫酸：密度1.84gc?, 98%,分析纯。c）甲醇：色谱纯。d） 2, 6二叔丁基对甲酚：化学纯。e）干燥白土：细度小于200目的白土约500g,在120C下烘干Ih,保存于干燥器内。2检测准备2.1 环境、

4、人员、仪器准备。检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2 基础油的制备取变压器油1kg,加IoOg浓硫酸，边加边搅拌20 min,然后加入10g20g干燥白,继续搅拌IOnIirb 沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70C80C,再加入IOOg 150g的干燥白土，搅拌20 min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤。2.3 基础油中T501检查制T501含量为0.20%的甲醇溶液，按3. 2.3中b）进行分析，得到T501峰的保留时间；待检查的油样按 3. 2. 3中a）和b）的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在T 501峰的保留时间

5、处没有出峰，则认为 该油样不含T50U否则，再进行酸白土处理，直至将T501脱干净为止。2.4 T 501的标准油的配制准确称取T501抗氧化剂0.3g（称准至0.0001 g）,加热至不高于70的条件下，溶于99. 7Og基础油中制 成含0.300% T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用3个月。3检测方法3.1 方法概要以甲醇为萃取剂，富集油中的T50L用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对 油中T501的定量测定。3.2 检测步骤3.2.1 仪器调整按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况：a）流动相：甲醇：水=82:1887:13（体

6、积比）。b） 流量：0.5 mlmin1.0 mL/min。c）柱温：40od）进样量：25L.e） UV检测器选择275 nm波长进行检测。3.2.2仪器的标定当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9.0g（准确至0.00OIg）含0.300% T501的标准油（Ws）, 按3. 2. 3中a）步骤进行萃取，用25L微量注射器准确吸取甲醇萃取液25L进样分析，得到T501在检测器的响 应值ITs,（峰面积或峰高）。至少重复操作两次，取平均值Rs。3. 2.3油样测试a）油样的萃取:油样按GB/T 7597规定的方法采集。称取9. Og0. 2g（准确至0. 0001g）的被测油样于 Iom

7、L具塞比色管中，用移液管移取LOO L甲醇加到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀， 水平放在振荡器上，常温振荡15min将比色管置于高速离心机内旋转（宜选用转速2000 rmin） IOmin,使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。b）萃取液的分析:用25L微量注射器准确吸取萃取液25JL进样分析，得到样品中T501在检测器的 响应值R，t,（峰面积或峰高），此操作至少重 2次，取平均值Rt。典型的色谱图见图1。Atl、写出义图Ee图1萃取液分析的液相色谱图c）当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然 后再进行下一个油样的分析。3.2.4结

8、果计算T501抗氧化剂含量按下式计算: Ws Ms CWt =X RtRSX Mt式中：W一被测油样中T501的含量，；法一标准油样中T501的含量，%；MS标准油样质量，g;心 一检测器对标准油样中T501色谱峰的响应值;M，一被测油样质量，g；Rt 一检测器对被测油样中T501色谱峰的响应值。3.2.5精密度a）重复性r为0.030%。b）再现性R为0.056%。3. 2. 6检；则结果取2次平行检测结果的算术平均值为测定值。3.3 注意事项a）当遇到T501峰分离不好，可通过调整流动相甲醇和水的比例得到改善。流动相比例改变后，应重 新用标油标定仪器。b）检测时，流动相应经微孔过滤和脱气处

9、理后使用。c）试验时，应经常检查液相色谱仪的泵、进样口和管路是否存在泄漏，发现泄漏应进行处理，再重 新检测。d）萃取时比色管塞要塞紧，振荡萃取结束后，应检查比色管口是否泄漏，如有应重新取油样进行萃 取。e）配置标准油样的基础油品种，要与被测试油样尽可能相同。3.4 检测验收a）检查检测数据与检测记录是否完整、正确。b）恢复检测仪器设备到检测前状态。4检测数据分析和处理抗氧化剂含量不低于0.1%,则认为试验合格。当低于标准时，应进行补加。补加时油的PH值不应低于5.0.j5检测报告检测结束后，应在15个工作内将检测报告整理完毕并录入PMS系统，报告格式见附录A。附录A(规范性附录)绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告A.1绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告表A. 1绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告一、基本信息变电站委托单位检测单位取样时间检测性质检测日期检测人员检测地点报告日期编写人员审核人批准人检测天气环境温度 (eC)环境相对湿 度(%)气压(kPa)二、样品信息设备信息设备名称型号电压等级(kV)容量(MVA)油重(t)油种出厂序号出厂年月投运日期冷却方式调压方式油保护方式取样条件取样原因油温(C)负荷(MVA)三、检测数据样品名称/编号抗氧化剂含量(%)结果仪器型号结论备注