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1、重晶石分析重晶石主要成份是硫酸钢(BaSO4)。纯矿物中含氧化钢65. 7%,含三氧化 硫 34. 3%。重晶石一般含有二氧化硅、硫酸钙、硫酸锯、碳酸钢及其它碳酸盐。 其 化学分析项目主要为氧化钢、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、二氧化 铁、三氧化二铝以及烧火量等。1氧化钢(硫酸钢重量法)1.1分析步骤准确称取0.2g试样,精确至0.0001g,置于钳珀烟中,加入3g无水碳酸 钠,混合均匀后再用Ig无水碳酸钠铺于表面。先以小火加热34min,使其熔 融,待二氧化碳气泡停止后发生后,再于950IOOO C下熔融30min,用增 锅夹持生锅旋转,使熔融物均匀地附着生锅内壁。取出生烟冷却后,将钳
2、珀烟 置于400mL烧杯中,加入15OmL左右的热水,在电炉上加热或置于沸水浴上充 分浸取,至熔块完全浸出,用玻璃棒取出甜烟,以热水洗净。然后用慢速滤纸 过滤,滤液收集于400InL烧杯中。滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液(20g/L)洗涤 溶液1015次,洗涤并于主液中。保存滤液及洗液(记为溶液A )以供测定 三氧化硫。滤纸上的沉淀,用热盐酸(1+4)小心地溶解于原烧杯中(漏斗上必须加盖表 面皿,以防溅失),并以热盐酸(3+97)洗涤810次。将熔液调整至200 250mL,加23滴甲基红指示剂溶液(2gL),用氨水(1+1)中和至黄色,再加 盐酸(1+1)至呈红色过量2mL。然后将溶液加热至近沸,
3、在不停的搅拌下滴加 78mL热硫酸(5+95),并煮沸35min,于热处静置35h或放置过夜,用慢 速滤纸过滤,滤液收集于50OmL容量瓶中。沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数 次,然后再转移到滤纸上,继续用温水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶 液检验)。容量瓶中的滤液及洗液(记为溶液B )冷至室温后究,用水稀释至 标线,摇匀,以供测定氧化钙和氧化镁。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷甜烟中灰化,置于800的高温炉中 的灼烧30min,取出,冷却,称量。如此反复灼烧,冷却,称量,直至恒重。1. 2结果表示氧化钢的质量百分数XBaO按式1)计算:m 0. 657XBaO=100 (9.1)m 式中:
4、XBao _氧化钢的质量百分数,%; n1-灼烧后沉淀质量,g;0. 657一硫酸钢对氧化钢的换算系数; In-试料的质量,go2 三氧化硫的测定(硫酸钢重量法)2.1 分析步骤向Ll条分离碳酸钢后的溶液(A)中加入12滴甲基红指示剂溶液(2g L),盖上表面皿,从杯口滴加盐酸(1+ 1)至溶液变红后再过量3mL。将溶 液加热煮沸,以驱尽二氧化碳,并将溶液体积调整至约250mL,加热至近沸, 在不停地搅拌下滴加15mL氯化钢溶液(IOOg/L)。继续加热煮沸35min,然 后放在热处静置4h或放置过夜,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50OmL容量瓶 中,沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次,然后再转移
5、到滤纸上,继续用温水 洗涤至氯根反应消失为止(硝酸银溶液检验)。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的瓷用中灰化,置于800的高温炉中灼烧30min,取出,冷却,称量。如此 反复灼烧,冷却,称量,直至恒重。2.2 三氧化硫的质量百分数Xso3按式2)计算:m2 X0. 343Xs03 =100 (9.2)m式中:Xs03 三氧化硫的质量百分数,%;m2灼烧后沉淀质量,g;0. 343一硫酸钢对三氧化硫的换算系数;m试料的质量,go3氧化钙的测定3.1 分析步骤吸取IOOmL测定氧化钢后的溶液(B)于40OnIL烧杯中,加水稀释至约 250mL,加3mL三乙醇胺(1+2 )及适量甲基百里香酚蓝指示剂,
6、在搅拌下加 氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现稳定的蓝色后,再过量3mL,然后用c (ETA ) =0.015mol L ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰 色。3.2 结果表示氧化钙的质量百分数XCM)按3)计算:TCaO XVl 5XCaO =XlOO (9.3)m1000式中:XCao 氧化钙的质量百分数,%;TCaO 每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg / mL;V1 滴定时消耗ETA标准溶液的体积,mL; m试料的质量,go4 氧化镁的测定4.1 分析步骤吸取IoOmL测定氧化钢后的溶液(B)于400InL烧杯中,用水稀释至约 250mL,加入ImL酒
7、石酸钾钠(100g D和3mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然 后加入20mLpH10氨水一氯化镂缓冲溶液,加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合 指示剂(简称KB),以ETA标准滴定溶液c (ETA ) =0.015molL 滴定, 近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.2 结果表示氧化镁的质量百分数XMgo按式(9.4)计算:XMgO X (V2 -V1 ) 5m1000式中:Xmg0-氧化镁的质量百分数,;Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V1 滴定钙时消耗ETA标准溶液的体积,mL;V2-滴定钙、镁时消耗ETA标准溶液的体积,mL; m试料的质量,go5二氧化硅的测定
8、1. 1分析步骤称取己在105Il(TC烘干过的试样约0.5g (m),精确至0.0001g,置于 银组烟中,加入78g氢氧化钠,上地锅盖(应留有一定缝隙)。放入已升温至 400的高温炉中,继续升温至650700C后,保温20min (中间可摇动熔融物 一次)。取下地堪稍冷后,放入IoOnIL热水的烧杯中,盖上表面皿,适当加热, 待熔融物完全浸出后取出生锅,用热水和盐酸(1 + 5)洗净地锅及盖,洗液并 入烧杯中。然后一次加入25InL盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加数滴硝酸,加热煮 沸,将得到澄清溶液冷却至室温,移入25OmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。吸取50mL试样溶液,放入30OnlL
9、的塑料烧杯中,加入IOnIL硝酸,搅拌, 冷却至30以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加 入2g氯化钾及IOnlL氟化钾溶液(150g/L),仔细搅拌(如氯化钾析出量不 够,应再补充加入)。放置1520min0用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g /L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加 入IomL 30以下的氯化钾乙醇溶液(50g / D及ImL酚配指示剂溶液(10g L),用c (NaOH) =0. 15mol氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸 并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧 化钠溶液中和酚
10、曲呈微红色)。用c (NaOH) =0. 15molL 氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至微红色。5. 2结果表示二氧化硅的质量百分数Xsi02按5)计算:SiO2 v3Xsi02 =100 (9.5)m1000式中:XsiO2-二氧化硅的质量百分数,% ;Tsi02 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg / mL; V3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m一试料的质量,go6 三氧化二铁、三氧化二铝的测定(ETA络合滴定法)6.1 溶液的制备准确称取0.5g试样置于钳珀烟中,加入4g无水碳酸钠,混匀后再以Ig碳 酸钠铺于表面。先以小火使其熔融,待二氧化碳气泡发生停止后
11、,再在950IOOo下熔融30min.用生烟钳夹住生烟旋转,使熔融物均匀地附着于 生崩壁上,放冷。然后将川烟放入30OmL烧杯中,加入IoomL左右的沸水,搅 拌,至熔块完全浸出后,用水洗涤用竭。从杯口加入20mL盐酸(1+1),搅拌, 使熔块充分分解,然后加23滴硝酸及78mL硫酸(5+95)。将溶液移入 25OmL容量瓶中,冷却,用水稀释至标线,摇匀。6.2 三氧化二铁的测定6.2.1 分析步骤从上述溶液中,吸取100.0OmL溶液于30OmL烧杯中,用氨水(1 + 1)和盐 酸(1 + 1)调节溶液PH值在L 82.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加 热至70,加10滴磺基水杨酸钠指
12、示剂溶液(IOOg/L),在不断搅拌下,用 c (ETA ) =0.015molL ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时 溶液温度应不低于60oC)o保留此溶液供测定三氧化二铝用。6. 2. 2 结果表示三氧化二铁的质量百分数Xpe203按式(9.6)计算:TFe203 V4 25m1000式中:XFe203 三氧化二铁的质量百分数,% ;TFe203 每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数mg / mL;V4-滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积,mL;m一试料的质量,go6.3 三氧化二铝的测定6. 3. 1分析步骤在测定完铁的溶液中,加入1015InL ETA标准滴定溶液
13、c (ETA )=0. 015mol /L ,将溶液加热至7080,加入15mL pH4. 3醋酸一醋酸钠缓 冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷,加入56滴PAN指示剂 溶液(2g/L),以Lc (CuSO4 ) =0. 015mol / L 硫酸铜标准滴定溶液滴定 至亮紫色为终点。6. 3.2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式7)计算。TA1203 (V5 -V6 K2) X2.5Xyy 1203 =X 100 (9.7)m1000式中:XA1203 一三氧化二铝的质量百分数,;Ta1203 每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg / mL;V5 加入ETA标准溶液的体积,mL;V6-滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数; m一试料的质量,go