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1、金樱子药材检验操作规程(2023版)【性状】本品为花托发育而成的假果,呈倒卵形,长23.5cm,直径12cm表面红黄色或红棕色,有突起的棕色小点,系毛刺脱落后的残基。顶端有盘状花萼残基,中央有黄色柱基,下部渐尖。质硬。切开后,花托壁厚12mm,内有多数坚硬的小瘦果,内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。气微,味甘、微涩。【鉴别】(1)花托壁横切面:外表皮细胞类方形或略径向延长,外壁及侧壁增厚,角质化;表皮上的刺痕纵切面细胞径向延长。皮层薄壁细胞壁稍厚,纹孔明显,含有油滴,并含橙黄色物,有的含草酸钙方晶和簇晶;纤维束散生于近皮层外侧;维管束多存在于皮层中部和内侧,外韧型,韧皮部外侧有纤维束,导管散在或呈放射
2、状排列。内表皮细胞长方形,内壁增厚,角质化;有木化的非腺毛或具残基。花托粉末淡肉红色。非腺毛单细胞或多细胞,长505-1836m,直径1631m,壁木化或微木化,表面常有螺旋状条纹,胞腔内含黄棕色物。表皮细胞多角形,壁厚,内含黄棕色物。草酸钙方晶多见,长方形或不规贝IJ形,直径1639um;簇晶少见,直径2766nm.螺纹导管、网纹导管、环纹导管及具缘纹孔导管直径820m薄壁细胞多角形,木化,具纹孔,含黄棕色物。纤维梭形或条形,黄色,长至1071m,直径16-20m,壁木化。树脂块不规则形,黄棕色,半透明。(2)取本品粉末2g,加乙醇30m1,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20m1
3、使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30m1,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2m1使溶解,作为供试品溶液。另取金樱子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5:5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醉溶液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过18.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过5.0%(通则2302)o【含测定】对照品溶液的制备取经105C干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,精
4、密称定,置IOOm1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每Im1中含无水葡萄糖0.6mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5mk1.0m11.5m12.0mK2.5m1,分别置50m1量瓶中,各加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液2m1,置具塞试管中,各精密加4%苯酚溶液1m1,混匀,迅速精密加入硫酸7m1,摇匀,置40水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外可见分光光度法(通则0401),在49Onm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50m1,称定重量,静置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1m1,置IOom1量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取25m1,置50m1量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2m1,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加4%苯酚溶液Im1”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(g),计算,即得。本品金樱子肉按干燥品计算,含金樱子多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。