金属搪瓷高温防护涂层的制备及其抗热震实验研究.docx

《金属搪瓷高温防护涂层的制备及其抗热震实验研究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《金属搪瓷高温防护涂层的制备及其抗热震实验研究.docx（12页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、近年来，随着燃气轮机技术的不断发展，高性能高温防护涂层的研发成为迫切需要口咒按照成分不同，传统的高温防护涂层可以分为两类：一类属于金属涂层冏，主要包括铝化物涂层及包覆式忱rAIY涂层等；另一类属于陶瓷涂层它们不易与基体发生互扩散，而且在服役过程中也不会因氧化消耗而发生退化，因而具有广泛的应用前景。众所周知，搪瓷涂层本质上属于微晶玻璃涂层，是陶瓷涂层一种，在适当的条件下可以与多种金属或合金等基体形成良好的结合，并且为它们提供优异的抗氧化、耐腐蚀等性能.叫Sarkar等在/-TiAI合金上制备了Mgo-Sio2-TiCh微晶玻璃涂层，在800C。下氧化100h后样品的增重几乎可以忽略不计，可以为基

2、体提供优异的抗氧化性能。但是，当温度提升到1000C。后，涂层在氧化25h后就容易从基体剥落。DaS等M在银络钛合金（AE435）表面以微晶玻璃涂层作为粘结剂，8%Y2O3稳定氧化错（YSZ）作为面层制备了新型热障涂层体系，该热障涂层具有良好的抗热震性能，在1000C。下100次热循环后基体与涂层间没有出现明显裂纹。搪瓷涂层具有易于制备、结合良好的优点”吗但是其本征脆性使得它们容易在服役过程中产生裂纹，甚至导致剥落，因此限制了它们在热循环条件下的使用。据报道g色在玻璃基体中加入韧性金属颗粒或者四方相Zrd颗粒可以极大提高玻璃基体的力学性能。Krstic等制备了金属A1颗粒增韧玻璃基复合材料,该

3、材料的断裂韧性比原玻璃提高了近60倍QIOUhy等网制备了金属钿颗粒增韧硼硅酸盐玻璃，含有30%（体积分数）钿颗粒的复合材料的断裂韧性比未强化的玻璃高约65%。在本实验中，开发了一种低软化点的硼硅酸盐搪瓷，研究了搪瓷中的硼硅比对搪瓷性能的影响；在高温合金上成功制备了该搪瓷-A23-银金属颗粒三元复合涂层，并研究了金属银颗粒含量对该复合涂层抗热震性能的影响。1实验方法1.1 实验材料搪瓷釉的名义成分如表1所示。基于不同的B2O3与Sio2质量分数比，将4种搪音釉分别命名为BS0.6,BS0.8,BS1O和BS1.2。搪瓷釉的制备原料Sio2,H3BO3,AI2O3,Na2CO3和ZrO2为分析纯

4、药品（国药，中国上海）。搪瓷釉粉的制备过程如下：（1）将各种原料准确称取（总量约为500g）,而后在QM-3SP4型行星式球磨机中均匀混合约0.5h,并将混合好的粉末倒入刚玉t甘摒中。根据成分不同，将粉末在13001400C。之间的不同温度下保温1h,以确保原料形成均匀熔体，然后迅速水淬，获得块状的玻璃釉料。（3）将获得的玻璃釉料放入200C。中的烘干箱内烘干，然后放入玛瑙球磨罐中球磨Iooh,最终获得极其细微的搪瓷粉末。（4）将获得的细微粉末用孔径为74m筛子筛过，获得符合粒径要求的粉末，便于后续实验使用。表14种搪SE的成分(massfraction/%)Tab1e1Nomina1comp

5、ositionsoffourename1powders(massfraction/%)Ename1powderB23SiO2A2O3Na2OZrO2B2O3SiO2BS0.630.7551.2551210.6BS0.845.5636.4451210.8BS1.041.41.0051211.0BS1.244.7337.2751211.2实验采用的基体为K444高温合金，其成分列于表20将K444合金加工成直径16mm、高度2mm的圆片,并用碳化硅砂纸进行打磨。打磨完成后,基体用玻璃珠喷砂机进行喷砂处理，喷砂压力为0.3MPa,时间约为30S。喷砂完成后的样品均用酒精进行超声（DR-MS07）清表

6、2K444高混合金的成分Tab1e2Chemica1compositionofK444supera11oyContentCCrA1CoWBTiMoNbHfZrNiMassfraction/%0.0715.53.110.85.20.074.81.90.20.200.05Ba1.Atomicfraction/%0.3017.16.10.51.60.405.71.10.10.060.03Ba1.1.2 样品制备搪瓷块体制备过程如下：首先准确称量2g搪瓷粉末；然后在直径约为16mm的柱状模具中压制成柱体，压力约为IoMPa；最后将脱模的搪瓷块体放入不同温度(600,650,700和750Co)的MUf

7、fIe炉(SX2-5-12)中进行烧结，时间均为IOmin,完成后立即取出空冷。搪瓷涂层制备过程如下U)实验所用复合涂层配方由BS0.6搪瓷、AbCh颗粒(粒径为5m)金属银粉(粒径为5m)混合而成。按照金属银粉含量不同，分别命名为NO,N20及N40涂层，涂层具体成分如表3所示。将复合涂层原料按照配方称取，并在球磨机中混合1h,得到混合好后的复合涂层搪瓷粉末。(2)将制备好的搪瓷釉粉末与酒精按照每克粉末配比20m1酒精均匀混合成搪瓷料浆。(3)采用喷笔将料浆均匀喷涂在K444基体上，使用压强约为0.2MPao(4)喷涂后的基体在100C。下干燥2h,然后直接送入1000C。的MUffIe炉中

8、进行烧结，烧结IOmin后取出空冷，获得均匀致密的搪瓷涂层。表33种涂层的成分(massfraction/%)Tab1e3Compositionsofthreecoatings(massfraction/%)CoatingBS0.6A2O3NiNO60400N20483220N403624401.3实验与表征红外光谱测量样品采用KBr压片法，KBr搪瓷粉末质量比为100：1,并在玛瑙研磨钵下充分研磨后，在20MPa压力下压制成片状样品，最后采用Magna-IR560型FoUrier变换红外光谱仪对样品进行红外光谱分析。热震实验在Muff1e炉中进行，实验温度为900Coo试样先在Muff1e炉

9、中保温10min,然后取出，并立刻（3s内）放入水中冷却至室温（室温约为25C）从加热到冷却视为一个实验周期。每5个周期进行一次称重，并记录样品质量变化，称重仪器为SartoriusBP211D电子天平（精度001mg）。利用InSPeCtF50型扫描电子显微镜（SEM）并结合X-MaX能谱仪（EDS）对涂层的形貌及成分进行分析。2结果与讨论2.1硼硅比对搪瓷性能的影响图1显示了4种不同硼硅比搪瓷的红外吸收光谱，4个谱图形状较为相似。谱图中显示了4个较为明显的吸收峰，其中波数约为460cm的吸收峰可归属为Sid的弯曲振动色已这一峰位随硼硅比的增大而减弱，表明Sf作为网络形成体的地位随着氧化硼的

10、增多而被削弱。而在波数为690Cm1附近的峰通常是由B-O键与A1-O的弯曲振动造成的仅这画随着硼硅比的逐渐降低，峰型逐渐变的尖锐，这可能是由于随着氧化硼含量降低，AIOA增多造成的。9001200cm波数的峰是由BO,的伸缩振动及Si-O-Si键反对称伸缩振动叠加造成的。13001500cm波数的峰是由BOJ中的B0B键的伸缩振动造成的磔如，该峰位随400600800100012001400160018002000Wavenumbercm1图1搪瓷样品的红外吸收光谱Fig.1Infraredabsorbancespectraoffourename1powders图2显示了不同温度下，不同硼硅

11、比搪瓷的烧结情况。由图可知，随着温度的升高，BS0.8,BS1.0和BS1.2搪瓷均快速软化。BS1.2与BS1.0的软化点大致相当，约在700C0；BS0.8的软化点比以上两种搪瓷更高约为750C。而BS0.6搪瓷的软化点是最高的明显高于750C。由此表明，随着搪瓷中硅硼比的降低，搪瓷软化点不断升高。；456789101213图2搪瓷样品在不同温度下的软化情况Fig.2Softeningbehaviorsoffourename1samp1esat600Co(a),650Co(b),700Co(c)and750Co(d)2.2制备态搪瓷涂层图3显示了3种所制备涂层的宏观形貌。由图可知，3种涂层

12、在烧结后均致密且无宏观缺陷。其中，NO涂层呈灰色，且具有一定的玻璃光泽；在加入20%银粉后的搪瓷涂层颜色变深，其表面仍然可以观察到少量玻璃光泽；而加入40%银粉后的N40涂层表面已经完全观察不到玻璃光泽，涂层颜色由灰色转变为绿色。图3制备态复合涂层的宏观形貌Fig.3Macroscopicmorpho1ogiesofNOcoating(a),N20coating(b)andN40coating(c)2.2制备态搪瓷涂层图3显示了3种所制备涂层的宏观形貌。由图可知，3种涂层在烧结后均致密且无宏观缺陷。其中，NO涂层呈灰色，且具有一定的玻璃光泽；在加入20%银粉后的搪瓷涂层颜色变深，其表面仍然可以

13、观察到少量玻璃光泽；而加入40%银粉后的N40涂层表面已经完全观察不到玻璃光泽，涂层颜色由灰色转变为绿色。图4显示了3种所制备涂层的表面微观形貌。图4a为NO涂层的表面形貌图，其中灰色的颗粒为AIzCh颗粒，均匀分布在玻璃基体中。NO涂层表面平整致密，没有观察到明显的孔洞。图4b为N20涂层的表面形貌图，N20表面玻璃相所占面积进一步缩小，表面出现部分凹凸区域，可能是由于银颗粒的团聚造成的。图4c为N40涂层的表面形貌图，可以看到涂层表面已经基本观察不到明显的玻璃相，转而由大量颗粒状物质取代。Fig.4 图4制备态复合涂层的表面形貌Fig.5 SurfaceSE-modeimagesofthe

14、compositecoatingsonK444supera11oy:(a)NO,(b)N20,(c)N40图5显示了3种所制备涂层的截面微观形貌。由图可知，3种涂层的厚度约为2025m,涂层与基体之间结合良好，界面上形成了约2m厚度的过渡层。3种涂层均较为致密，截面上没有孔洞等缺陷。Fig.6 图5制备态复合涂层的截面形貌Fig.7 Cross-sectiona1BSE-modeimagesofthecompositecoatingsonK444supera11oy:(a)NO,(b)N20,(c)N402.3热震实验图6显示了3种涂层的热震动力学曲线。热震动力学表明样品经过热震后的质量随时间

15、的变化，而样品的质量变化主要由样品氧化及涂层经历冷热循环导致的剥落引起。如图所示，NO涂层在热震过程中出现了持续失重，30次循环后失重总量约为0.04mgCrn2,这可能是由于NO涂层与基体之间较大的热膨胀系数差引起的内应力造成了涂层少量的剥落。而N20涂层具有较好的抗热震能力，热震30次后没有出现明显的失重现象。N40涂层一开始具有较大的增重，而在15个循环后出现第一次失重，这说明N40涂层的抗热震性能并不好。2O1Eo)1u/UC56SSEw080604020002-0.04051015202530Cyc1e图6搪瓷涂层热震动力学曲线Fig.6MassgainsofthecompositecoatingsonK444supera11oyduringtherma1shocktestat900C图7是3种涂层经过30次热震循环后的宏观形貌。图7a为No涂层样品的宏观形貌，经过热震后该涂层表面仍带有明显玻璃光泽，涂层边缘有少量细微