TLC薄层析基础知识.docx

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1、T1C薄层析基础原理：利用吸附齐I（硅胶）对样品中各组分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。特点：微量、快速、简单、节省几种硅胶板标注方法原点间距0.81mm,底边距离0.5-0.8cm即可.反应液的取样一般极性溶剂体系(CH2C12,THF,ethy1acetnte9etc)强极性溶剂体系（DMSO9DMF）需要淬火的！i(NaHt1iAIH4,II-BU11etc)强碱、酸性物质（NaOH9H2SO49etc可以直接取样，也可以稀释后取样。最好简单后处理（加水和有机溶剂萃取）以后取样处理（如加水或酸和有机溶剂）后取样最好中和后取样点样点一遍点一遍点三遍注

2、：a.点样的浓度要控制适当；b.点的斑点较小，展开的T1C分离度好c.0.3mm毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。T1C展开剂展开剂选择原则：a.对所需成分有良好的溶解性；b.待测组分的Rf在0.20.8之间，定量测定在0.3-0.5之间；c.不与待测组分发生化学反应；d.沸点适中，黏度较小；e.混合溶剂最好新鲜配制；常用展开剂极性大小顺序石油酸二氯甲烷乙醛四氢吠喃乙酸乙酯丙酮正丙醇甲醇水一般极性的化合物常用PE/EA体系极性较大的化合物常用DCM/CH3OH体系另外常用的混合体系：PEDCM,PE/Acetone,Ether/DCM,EA/DCM,EA/CH3OH溶剂选择：层析过程中溶剂

3、的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。极性是指整个分子电荷分离的程度，分离程度越大,极性越大。所以通常含有N、0、卤素等吸电子基团的分子极性会比较大，但需要注意，氯仿极性比二氯甲烷大，因为氯仿多一个吸电子的氯，但四氯化碳极性

4、小于氯仿，因为这是一个对称结构，这有点类似拔河。化合物的极性决定于分子中所含的官能团及分子结构。对于基团对物质极性的影响应该跟物质的结构有关，不能简单的说成是上那个基团会使极性增大或减小，应综合分析，一般吸电子基团会使电子云发生偏移，产生极性，但是如果是对称的话，则物质可能为非极性的。各类化合物的极性俺下列次序增加：CH3,CH2,-CH=,CH,O-R,S-R,N02,N（R）2,-OCOR,CHO,CORNH2,OH,COOH,S03H烷煌极性最小，因为其中的C和H的电负性差不多，电荷分离不明显。烯煌有双键，极性比烷妙大。有的书上说双键是吸电子的，所以电荷有分离，我认为这只是从最终效果解释

5、，理论上分析，可能是由于双键与周围的C-H键形成的超共加效应导致电子偏向双键如何解决拖尾脂肪类胺化合物：在展开剂中加入0.1%（约为1滴）的氨水或三乙胺有竣基官能团存在的化合物：在展开剂中加入微量的醋酸（乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶上羟基的作用，减少拖尾）展开方法：展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.展一次展多次第一次展开PE/EA=4：1第二次展开ch2ciMeOH=10:1显色:一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用

6、显色剂显色各种常用显色剂及其配制方法：硫酸溶液硫酸-水(1：1)溶液:械酸-甲醇或乙e?(1:1)溶液：15mo11硫酸溶液tj0.5-1.5mo1/1破酸能溶液大部分化合物高钵酸钾1.5gKMiiO4-IOgK2CO3-1.25n110%NaOH+200n1含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛磷钳酸(PMA)乙礴用酸乙酚溶液喷后120C(可用加热枪)缓慢烘烤还原性化合物显鼠.再用氨气It则背景变为无色。静三明0.2g溶于乙静IOO1n1中,方法：喷后F11OCftJB.醋酸呈红紫色RI，氨基酸氯化铁1%FeC13-50乙醇水溶液.氯化铁皱酸饰10%硫酸铀(IV)T鼠硫般的水溶液生物碱T1C用途：T1C是有机合成工作者的眼睛可以检测反应进程；跟踪萃取、重结晶等后处理的情况；摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况