JJF陕0132019 微量总有机碳分析仪校准规范.docx

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1、陕西省地方计量技术规范JJF（陕）013-2019微量总有机碳分析仪校准规范Ca1ibrationSpecificationfor1ow-1eve1Tota1OrganicCarbonAna1yzer2019-12-28实施2019-11-28发布JJF（陕）0132019微量总有机碳分析仪校准规范Ca1ibrationSpeciHcationfor1ow-1eve1Tota1OrganicCarbonAna1yzer归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院参加起草单位：西安热工研究院有限公司本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：于得水（陕西省计量科学研

2、究院）田利（西安热工研究院有限公司）吴永顺（陕西省计量科学研究院）参加起草人：高旭辉（陕西省计量科学研究院）孙喜荣（陕西省计量科学研究院）戴鑫（西安热工研究院有限公司）刘玮（西安热工研究院有限公司）黄金梅（陕西省计量科学研究院）常梅（陕西省计量科学研究院）目录引言()1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(1)5校准条件(2)6校准项目和校准方法(2)6.1 零点漂移(2)6.2 示值误差(3)6.3 示值重复性(3)7校准结果的表达(3)8复校时间间隔(4)附录ATOC标准溶液的配置方法(5)附录B示值误差不确定度评定示例(6)附录C校准记录格式(11)附录D校准证书(内页)格式

3、(12)引言JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1O59.12012测量不确定度评定与表示、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则共同构成支撑本规范制订的基础性系列文件。微量总有机碳分析仪校准规范的部分计量性能和校准方法参考了JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程、D1/T1358-2014火力发电厂水汽分析方法总有机碳的测定、GBT6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中的要求。本规范为首次发布。微量总有机碳分析仪校准规范1范围本规范适用于（07000）g1范围内，采用直接电导法和膜电导法检测原理的实验室或在线微量总有机碳分析仪的校准。2引用文件JJF1

4、001-2011通用计量术语及定义JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法D1/T1358-2014火力发电厂水汽分析方法总有机碳的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。3概述水中有机物经过氧化后会发生如下反应：CxHyOzCO2H2O有机物氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系。通过测定氧化前后电导率的变化计算出二氧化碳含量，从而计算出有机物中的总有机碳（TOC）的含量。微量总有机碳分析仪主要由以下几部分构成：样

5、品处理装置、检测器、氧化单元、数据处理系统。其结构示意图如图1所示。图1微量总有机族分析仪结构示意图4计量特性微量总有机碳分析仪的计量特性包括：零点漂移、示值误差、示值重复性，各项技术指标见表1。表1微量总有机碳分析仪主要技术指标校准项目性能指标零点漂移不超过5g1430min示值误差不超过土10%示值重复性5%注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1 环境温度：（1040）C5.1.2 相对湿度：不大于85%5.1.3 供电电源：电压（22022）V,频率（50土1）Hz或满足仪器说明书要求。5.2测量标准及其它设备5.2.1 TOC标准溶液：应使用国家有

6、证蔗糖标准物质配制，其相对扩展不确定度优于0.8%（上=2）,配制方法见附录A。5.2.2 空白水：应符合GB/T6682-2008所规定一级试剂水的要求。5.2.3 玻璃量器：容量瓶、移液管均为A级。5.2.4 天平：最小分度值0.1mg6校准项目和校准方法6.1 零点漂移待仪器开机预热稳定后，用空白水清洗仪器样品池，并以空白水作为零点溶液，记录仪器初始测量值。每隔5mu记录一次仪器测量值持续观测30mm,按式（1）计算零点漂移。位O=C-Co（1）式中：%一仪器零点漂移，g1;%仪器初始测量值，g1;6仪器第i次测量值，g10取绝对值最大的差值作为仪器的零点漂移。6.2 示值误差待仪器开机

7、预热稳定后，按照仪器使用说明书对仪器进行校准。在仪器校准量程范围内，选择量程20%、40%、80%对应浓度的ToC标准溶液，每个浓度点测量3次，计算3次测量结果的平均值展（无本底扣除功能的仪器应再减去初始测量值Co）,按式（2）计算每个浓度点的示值误差Ac。c=-100%（2）CS式中：Ac示值误差，%;Z仪器3次测量值的平均值（扣除初始测量值C,g1；q不同浓度ToC溶液标准值，g1.取绝对值最大的c作为仪器的示值误差。6.3 示值重复性待仪器开机预热稳定后，选取量程40%的TOC标准溶液，连续测量6次，记录仪器示值，按式（3）计算仪器示值重复性Jo1一oo%（3）cJi-I式中：示值重复性

8、，%；Ci仪器第i次测量值，g1;c仪器6次测量值的平均值，g1;7/测量次数，7尸6。7校准结果的表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）：d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确识别；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明

9、；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔仪器的建议校准周期应不超过1年（12个月）。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录ATOC标准溶液的配制方法A.1空白水：应符合GBT6682-2008所规定一级试剂水的要求。A.2试剂：蔗糖纯度标准物质(GBWIOO67),纯度为99.7%,相对扩展不确定度为0

10、.8%(=2)oA.3ToC标准溶液储备液(IOOOmg/1)：准确称取2.3819g蔗糖纯度标准物质(G2H22O11)，用试剂水完全溶解后定量转移至IOOom1容量瓶，稀释至刻度。A.4TOC标准溶液(10mg/1)：准确移取ToC标准溶液储备液1.00m1放入IOOm1容量瓶,稀释至刻度。A.5根据需要配制所需浓度标准溶液，溶液应现用现配。(B.1)(B.2)(B.3)附录B微量总有机碳分析仪示值误差校准结果不确定度评定1概述1.1 测量原理有机物氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系。通过测定氧化前后电导率的变化计算出二氧化碳含量，从而计算出有机物中的总有机碳(TOC)的含量

11、。1.2 测量方法经线性校准后的仪器，选择满量程的20%、40%、80%,用蔗糖纯度标准物质配制相应浓度，每个浓度溶液重复测量3次，扣除空白后，计算3次测量结果的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差，按照式(B.1)计算示值误差。1.3 标准物质和校准对象标准物质：蔗糖纯度标准物质(GBW1oO67),标准值为99.7%,相对扩展不确定度为0.8%62)。校准对象：本次测量所用微量总有机碳分析仪型号为TPRI-TW,量程为(01000)g10以量程40%(400g1)浓度点示值误差校准过程为例，进行不确定度评定。2数学模型c=0%CS式中：c示值误差，%；C仪器3次测量值的平均值

12、(扣除初始测量值?),g1；不同浓度ToC溶液标准值，g1o3标准不确定度估算-(0)=-zr(c)+-(J)I。CJocs)按照公式(B3)计算各个输入量的灵敏系数。c_1GbC_ccc5cics2由于与J比较接近，因此可以得到不确定度计算公式(B.4)：z2(c)=/2(c)+rZ/2(c5)=U1(c)+U2(r5)(B.4)ICjIGcJIG3.1 标准不确定度的来源和评定3.1.1 标准不确定度的A类评定A类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量得到，用A类方法评定。本次测量，选择400g1点重复测量6次,结果如下(g1)：403.5405.6、4013、406.9、409.

13、6、408.7o平均值405.9g1,根据贝塞尔公式，得到单次测量试验标准偏差S(c1-c)S=V-=3.15e1(B.5)V77-1实际测量中，以3次测量的平均值作为测量结果，所以：(c)=3.15F=1.82g1以相对标准不确定度表示:-182H(c)=100%=0.46%r4003.1.2标准不确定度的B类评定由分析可知，仪器示值误差的B类不确定度来自于标准物质和标准溶液配制引入的不确定度。3.1.2.1 标准物质定值引入的相对标准不确定度由证书可知，本次校准所用国家有证蔗糖纯度标准物质(GBWIOO67),纯度为99.7%,相对扩展不确定度为0.8%(k=2),因此：usb=100%=

14、0.40%3.1.2.2 使用5m1移液管引入的相对标准不确定度D配制400g1校准液：移取4m1浓度为IOmg/1的标准溶液，定容至IOOm10根据JJG196-2006常用玻璃量器，A级5m1移液管最大允许误差为0.025m1,按均匀分布考虑。2)温度变化引入的不确定度按照一般规定，最大温度变化为5,按均匀分布考虑，查表知，水的膨胀系数2.1XIOVC,玻璃的膨胀系数为9.75X10句（可忽略），则温度引起的不确定度为:52.110,53=0.003n15n1移液管引入的不确定度由以上两部分组成，结果为:us=0.0142+0.0032=0.014n1相对标准不确定度:ure15=100%=0.28%3.1.23使用IOOOm1容量瓶引入的相对标准不确定度1）配制IOOOmg/1校准液：准确称取2.3819g样品，定容至IOOom1。根据JJGI96-2006常用玻璃量器，A级IOOOm1容量瓶最大允许误差为0.40m1,按均匀分布考虑，0.40wooo1=-j=23m12）温度变化引入的不确定度按照一般规定，最大温度变化为5,按均匀分布考虑，查表知，水的膨胀系数2.1X10VC,